3. MATERIAIS E MÉTODOS

A Tabela 1 apresenta a composição dos traços realizados nessa pesquisa. O traço referência é baseado no estudo de Schwantes-Cezario et al. (2019).

Nos traços BAC.AE e BAC.PE foi feita a substituição de 30% da massa de areia pelo volume correspondente de argila expandida (AE) e de perlita expandida (PE), respectivamente. No traço SS foi utilizado aditivo superplastificante a base de policarboxilatos para adequação da fluidez, sendo o teor utilizado de 0,89% em relação à massa de cimento. Em cada um dos traços foram realizados os ensaios de compressão, tração na flexão (para indução da fissura), análise visual e microtomografia 3D, visando a identificação dos vazios.

3.1 Materiais

O cimento utilizado no estudo foi o cimento Portland tipo CP ll-F-40, com uso de fíler e sem adições pozolânicas. A areia utilizada neste estudo foi areia quartzosa extraída de rios. A massa unitária obtida da areia foi de 1.592,16 kg/m3 e a massa específica de 2.427,36 kg/m3. A obtenção da granulometria da areia, apresentada na Figura 1, foi realizada através de ensaios de acordo com a NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}). Como solução química foi utilizado silicato de sódio neutro, em estado líquido, um composto de fórmula Na2SiO3, devido a sua alta compatibilidade com matrizes cimentícias, sendo ele diluído no teor de 50% em água deionizada, motivo pelo qual a relação água/cimento deste traço é metade dos anteriores.

A espécie de bactéria utilizada na solução bacteriana do programa experimental é a Bacillus subtilis AP 91, oriunda da unidade de Campinas da EMBRAPA (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária). Os procedimentos de verificação da curva de crescimento e preparo constam no estudo de ^{Pacheco (2020}). Uma solução tampão estéril contendo 1,06 g/L de fosfato de sódio (dibásico anidro), 0,36 g/L de fosfato de sódio (monobásico) e 8,17 g/L de sódio cloreto em água deionizada foi utilizado como diluente da bactéria para fins de encapsulamento e posterior inserção na mistura cimentícia

A PE foi fornecida pela empresa Pervale Minerais, com granulometria entre 2 e 4mm, tendo sido peneirada antes da utilização para adequação à esta faixa granulométrica. A determinação da massa unitária foi realizada para o material em sua condição natural e para o material impregnado com a solução bacteriana e revestido com cimento, obtendo valores de 128,43 kg/m³ e 328,52 kg/m³, respectivamente. A determinação da granulometria da perlita (apresentada na Figura 2) foi realizada de acordo com a NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}).

Figura 1 Distribuição granulométrica da areia. 

Figura 2 Distribuição granulométrica da perlita expandida. 

Figura 3 Distribuição granulométrica da argila expandida. 

A AE utilizada foi do tipo 0500, adquirida com a empresa Global Minérios, com granulometria entre 2 e 4mm. Para sua caracterização foram realizados os ensaios de massa unitária e da determinação granulométrica (ver Figura 3), de acordo com as normas NBR NM 45 (^{ABNT, 2006}) e NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}), respectivamente. A determinação da massa unitária foi realizada em condição natural e para o material impregnado com a solução bacteriana e revestido com cimento, com valores de 930,39 kg/m³ e 1395,48 kg/m³, respectivamente.

A composição química da perlita expandida e da argila expandida são apresentadas na Tabela 2.

3.2 Métodos

Para as análises realizadas, foram moldados um total de 27 corpos de prova cilíndricos (50 x 100mm) e 9 corpos de prova prismáticos (60 x 60 x 180mm), conforme a NBR 5738 (^{ABNT, 2015}), respectivamente, e 3 corpos de prova cilíndricos (8 x 30mm). As amostras de formato prismático foram reforçadas com uma barra de aço CA 60 de 5mm de diâmetro, posicionadas a 2cm da base, para que a amostra não sofresse ruptura frágil. Após a desforma, as amostras foram curadas em câmara com umidade e temperatura controlada, conforme a NBR 5738 até a idade de realização dos ensaios, em 7, 14 e 35 dias (^{ABNT, 2015}).

4.1 Resistência mecânica à compressão

Os resultados obtidos para resistência à compressão são apresentados na Figura 4. Pode-se perceber, que a resistência à compressão se manteve muito semelhante ao longo do tempo, o que pode decorrer do cimento utilizado, que já apresenta alta resistência logo nas primeiras idades. A maior diferença encontrada se dá no traço SS, com uma diferença de 4,7 MPa (11,63%) de resistência, entre os 14 e 35 dias. O SS pode ter gerado nesse período C-S-H decorrente da sua ativação, por não depender da fissuração para atuar (GIANNAROS et al, 2016)

Também é importante observar que houve uma diferença expressiva na resistência ao comparar os diferentes traços, sendo observado que o traço BAC.AE adquiriu uma resistência muito maior do que os outros dois traços utilizados, com até 12,7 MPa de diferença aos 35 dias. É possível que esta diferença ocorra, pois, a massa unitária da perlita é menor que a da argila, sendo que ambas foram adicionadas às misturas em granulometrias semelhantes.

Figura 4 Resistência à compressão média das amostras. 

Conforme estudo realizado por ^{Schwantes-Cezario et al (2017}), com traço usado nesse estudo, a resistência a compressão encontrada nas amostras deveria ter um valor médio de 65 MPa, porém, este valor não foi atingido em função da inserção de agregado leve na mistura, uma vez que, segundo ^{Jonkers (2011}), o uso deste tipo material reduz a resistência à compressão. Porém, este parâmetro não pode ser utilizado ao avaliar o traço SS, uma vez que ele não leva agregados leves em sua composição, ficando assim, o motivo do decréscimo em sua resistência associados à possível hidratação não completa do cimento, devido à baixa relação água/cimento da mistura.

4.2 Análise visual superficial

Destacam-se algumas manifestações verificadas nos traços. No traço BAC.PE, percebeu-se a formação de produtos de cicatrização em fissuras secundárias da amostra, e sua deposição superficial, vide Figura 5.

Como é possível destacar, aparentemente, a limitação das fissuras cicatrizadas decorre da sua abertura máxima. Na fissura principal evidenciada nessa amostra não se percebeu a formação de produtos de cicatrização. Na bibliografia fala-se sobre a cicatrização se limitar a fissuras de menores dimensões (ZHANG et al., 2016; ^{JIANG et al., 2020}). Percebeu-se nas amostras que o produto de cicatrização ocorre no formato de placa. A bibliografia afirma que esse formato de placa é atribuído a presença de calcita, produto esperado em soluções bacterianas (SCHWANTES-CEZARIO et al., 2018; ^{ALGHAMRI et al., 2016}). Em relação ao traço contendo bactérias em AE, percebeu-se a formação de produtos no interior da fissura, conforme a Figura 6.

Figura 5 Autocicatrização no traço BAC.PE - Amostra 1. 

Figura 7 Autocicatrizações no traço BAC.AE - Amostras 3 e 1. 

Figura 8 Autocicatrização no traço SS - Amostras 1 e 2. 

Houve cicatrização em vários pontos ao longo da fissura, sendo a maior largura de fissura completamente selada de 0,57mm. Percebeu-se o caráter progressivo da cicatrização, sendo a fissura inicial de 0,48mm com apenas 0,17mm na idade final, concordando com Zhang et al. (2017). Outra observação que pode ser feita é que a distribuição do produto não foi uniforme na fissura, o que pode decorrer da disponibilidade da perlita no local para a liberação do produto de regeneração e consequente formação de calcita, o que condiz com o estudo realizado por ^{Alghamri et al. (2016}).

Na Figura 7, apresenta-se o traço BAC.AE com cicatrização de 0,42mm e 0,49mm respectivamente. Observa-se que não apenas ocorreu a formação de produto de cicatrização, como sua formação se deu em espessura superior a abertura inicial, indicando depósito na superfície da amostra. Esse tipo de ocorrência é atribuído a presença de calcita, como já citado. Os autores ^{Rais e Khan (2021}) encontram aspecto semelhante ao da cicatrização verificada nessa pesquisa.

Referente ao traço SS, a Figura 8 apresenta uma fissura com abertura inicial de 0,31mm e final de 0,09mm. Também é importante destacar que houve uma cicatrização em placas pontuais em ambas as amostras, visíveis ao microscópio a partir da idade de 14 dias. Isso pode ser atribuído à existência de pequenos poros superficiais que permitem o acúmulo de água, criando assim um ambiente favorável à autocicatrização. No traço SS, a espessura máxima de fissura cicatrizada foi de 0,29mm, apresentada na amostra 1.

Por fim, é interessante observar que a cicatrização, em todas as amostras, ocorre prioritariamente de maneira pontual. Esse comportamento se dá, provavelmente, devido à dispersão das cápsulas na estrutura interna das amostras. No traço SS pode ter ocorrido falhas na dispersão do silicato de sódio, o que condiz com apontamentos feitos por Van ^{Tittelboom e de Belie (2013}), Ainda, percebeu-se que a cicatrização começa a se formar na parede das fissuras, encaminhando-se gradativamente para o centro, corroborando com o estudo de ^{Al-Tabbaa et al. (2019}).

Ao comparar com a bibliografia, é visto que Zhang et al. (2017), recuperaram fissuras de até 0,79mm aos 28 dias de cura, sendo esta diferença provavelmente constatada devido aos autores utilizarem outro material regenerante, especificamente, a bactéria Bacillus cohnii encapsulada em perlita e revestida com geopolímero. Da mesma forma, ^{Jiang et al. (2020}), ao estudarem o encapsulamento de B. cohnii em perlita expandida conseguiram selar fissuras de até 0,4mm, valor muito próximo aos encontrados no presente trabalho. ^{Liu et al (2021}) relatam a cicatrização de 0,25mm.

Ainda em comparativo com a bibliografia, Van ^{Tittelboom e de Belie (2013}), provam que não há linearidade na cicatrização da fissura, conforme apresentado nos resultados. Isto ocorre, pois a cicatrização só acontece se há disponibilidade de material regenerante, sendo assim, onde não há indícios de cicatrização, não há agente regenerante suficiente disponível para que ocorra o fechamento da fissura. A Tabela 3 apresenta o resumo dos resultados obtidos para a espessura máxima cicatrizada em cada amostra do estudo.

Finalmente, podemos constatar que o traço BAC.AE foi capaz de cicatrizar fissuras com espessuras expressivamente maiores do que ambos os outros traços, uma vez que a maior dimensão selada por ele foi de 0,57mm, enquanto os traços BAC.PE e SS cicatrizaram 0,16mm e 0,29mm, respectivamente. Dito isso, conclui-se que o traço que apresentou melhor eficiência na análise visual das fissuras foi o traço BAC.AE, devido à sua maior quantidade de fissuras seladas e por apresentar as maiores espessuras cicatrizadas.

4.3 Microtomografia 3D

O ensaio de microtomografia 3D foi realizado no Instituto Tecnológico em Ensaios e Segurança Funcional (itt Fuse), na Unisinos. A Figura 9 apresenta os resultados gerados pela microtomografia para o traço BAC.PE. É possível perceber que a PE utilizada na mistura, facilmente detectada pela coloração amarela, encontra-se distribuída de forma regular ao longo da amostra, com apenas alguns pontos com acúmulo de agregado. Esta distribuição é favorável uma vez que ocorram as fissuras, pois haverá uma maior probabilidade de elas encontrarem e romperem cápsulas de PE, liberando o agente cicatrizante. Além disso, apresentam-se vazios no percentual de 11,45% em proporção ao volume total da amostra ensaiada, valor esse que condiz com os resultados à compressão apresentados anteriormente, uma vez que concretos mais porosos costumam ter resistências mais baixas (^{YANG; JIANG, 2003}).

Figura 9 Microtomografia do traço BAC.PE. 

Figura 10 Microtomografia do traço BAC.AE. 

É possível observar, na Figura 10, que no traço BAC.AE há uma má distribuição da AE na estrutura interna da amostra ensaiada, sendo a AE os pontos com diferentes colorações dentro da amostra, o que pode ter impactado na distribuição do agente cicatrizante. O percentual de vazios encontrado para esta amostra ensaiada é de 8,38% em proporção ao seu volume, o que pode estar relacionado à maior resistência à compressão observada para este traço.

Por fim, a Figura 11, apresenta os resultados da microtomografia para o traço SS, onde é possível observar uma distribuição adequada dos constituintes da mistura ao longo de toda a amostra, situação essa que, assim como apontado anteriormente, é favorável à formação de produto cicatrizante em toda a superfície da argamassa. O percentual de vazios encontrado nesta amostra é de 2,28% em proporção ao seu volume total.

Figura 11 Microtomografia do traço SS. 

Sobre a microtomografia do traço SS, é pertinente destacar que a amostra a que se refere não contém agregados leves, e assim, o percentual verificado de vazios é atribuído a falhas na compacidade, a presença de zona de transição e os vazios entre os materiais.

Analisando comparativamente os vazios das três amostras, percebe-se que os dois traços contendo AE e PE apresentaram valores muito superiores, isso pois, mesmo após a impregnação com solução bacteriana a estrutura porosa da PE se manteve, o que resultou nessa identificação de vazios. No traço SS, de maior compacidade, percebeu-se índice muito inferior. Sobre isso, cabe citar que não se percebem danos na incorporação do SS diretamente na matriz.

Conforme ^{Zhang et al (2021}) pontuam, há influência em relação a distribuição das cápsulas e dos vazios em um concreto autocicatrizante uma vez que tais pontos influenciaram na distribuição do agente de promotor da autocicatrização. Ainda que se reconheça tal influência, não foi percebida uma relação entre o percentual de vazios detectado e a cicatrização máxima registrada. Pontua-se assim, a necessidade de análise da distribuição dos poros capilares e não sua quantificação em termos de volume total.

Madalena, Taha e Garder (2021) avaliaram os poros de concretos autocicatrizantes, e perceberam que assim como a cura ocorre na fissura, os produtos podem se formar nos vazios presentes no material. Em relação a isso, levanta-se a necessidade de análise da porosidade ao longo do tempo, o que pode melhorar a microestrutura do concreto, porém, pode impactar na distribuição do produto de cicatrização.