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Superficies y vacío

versión impresa ISSN 1665-3521

Superf. vacío vol.20 no.1 Ciudad de México mar. 2007

 

Estudio de polvos y recubrimientos de SiO2 con introducción de Ag preparados mediante el proceso Sol-Gel

 

M.G. Garnica-Romo1, J. M. Yáñez-Limón2, J. González-Hernández2, R. Zamorano-Ulloa3, D. Ramírez-Rosales3, S. Tirado-Guerra3

 

1 Facultad de Ingeniería Mecánica, UMSNH, Santiago Tapia 403 col. Centro Morelia, Mich. México

2 CINVESTAV Unidad Querétaro, Santiago de Querétaro, Qro. México

3 Departamento de Física Avanzada ESFM del IPN

 

Recibido: 14 de diciembre de 2006.
Aceptado: 8 de febrero de 2007.

 

Resumen

Se prepararon recubrimientos sobre vidrio corning y polvos de SiO2 con incorporación de Ag mediante el proceso Sol-gel. Las soluciones de partida para la obtención del SiO2 se realizaron mezclando tetra-etil-ortosilicato, agua destilada y etanol en cuatro diferentes razones molares agua/tetra-etil-ortosilicato (3.3, 5.0, 7.5, y 11.7) en las cuales se incorporaron diferentes concentraciones de Ag vía nitratos para obtener los siguientes razones molares de Ag/SiO2 en el producto final (0.025, 0.05 y 0.10). Las muestras fueron sometidas a tratamientos térmicos en el intervalo de 100 a 800°C. Los resultados experimentales muestran que durante los tratamientos térmicos se formaron diferentes especies de plata, tales como Ag2+, Ag+, Ag0 y agregados metálicos. La caracterización del sistema se llevo a cabo por difracción de rayos-X, espectroscopia de emisión y resonancia paramagnética electrónica. Las especies de plata encontradas dependen de la estructura de la matriz de SiO2 y del tratamiento térmico; así las muestras preparadas a partir de la solución cuya razón agua/tetra-etil-ortosilicato fue de 3.3 y 5.0, dieron lugar a una estructura de SiO2 en la cual se favoreció la formación de partículas de Ag a bajas temperaturas. Las muestras preparadas con razones molares de agua/tetra-etil-ortosilicato de 7.5 y 11.7 dieron lugar a una estructura de la matriz de SiO2, en la cual se observaron sitios de plata atómica, especies moleculares de Ag y un proceso de cristalización del SiO2 en su fase α-cristobalita a baja temperatura.

Palabras clave: Recubrimientos; Polvos de SiO2; Especies moleculares de Ag; Resonancia paramagnética electrónica; α-cristobalita.

 

Abstract

Coatings on glass corning and SiO2 powders were prepared with incorporation of Ag particles using the sol-gel method. The starting solutions to obtain SiO2 were prepared mixing tetra-ethyl-orthosilicate (TEOS), water and ethanol. Samples with four different H2O/TEOS molar ratios (3.3, 5, 7.5 and 11.7, respectively) and with several nominal Ag concentrations incorporated by nitrates were prepared to obtain the following molar ratios of Ag/SiO2 in the final product (0.025, 0.05 and 0.10). The samples were thermally treated in the range of 100 to 800°C. The experimental results shown that different species from silver were formed during the thermal treatment; such as Ag2+, Ag+, Ag0 and metallic aggregates. The characterization of the system was carried out by means of X-ray diffraction, emission spectroscopy and electron paramagnetic resonance (EPR). Each specific type of silver species observed was dependent of the SiO2 matrix structure and on the thermal treatment; in that sense the samples prepared from precursor solutions with a H2O/TEOS ratios of 3.3 and 5.0 they give place to a structure of SiO2 matrix in which the formation of Ag particles at lower temperatures was promoted. Samples prepared from solutions with H2O/TEOS ratios of 7.5 and 11.7 give place to a SiO2 structure matrix in which was observed the formation of atomic and molecular species of Ag, and a process of crystallization of the SiO2 in its α-cristobalite phase at low temperature.

Keywords: Coatings; SiO2 powders; Molecular species of Ag; Electron paramagnetic resonance; α-cristobalite.

 

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