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Revista de ciencias tecnológicas

versión On-line ISSN 2594-1925

Rev. cienc. tecnol. vol.7 no.1 Tijuana ene./mar. 2024  Epub 25-Jun-2024

https://doi.org/10.37636/recit.v7n1e312 

Artículos de investigación

Síntesis y caracterización de titanato de calcio (CaTiO3) como potencial sensor electroquímico de contaminantes orgánicos en solución acuosa

Synthesis and characterization of calcium titanate (CaTiO 3 ) as a potential electrochemical sensor of organic pollutants in aqueous solution

Juan José Hinostroza1 

Balter Trujillo Navarrete1  * 
http://orcid.org/0000-0002-0196-1001

Rosa María Félix Navarro1 

Francisco Paraguay Delgado2 

Jassiel R. Rodríguez Barrera3 

Adrián Ochoa Terán1 

1Instituto Tecnológico de Tijuana, Tecnológico Nacional de México, Calzada del Tecnológico 12950, Tomas Aquino, 22414 Tijuana, Baja California, México

2Centro de Investigación en Materiales Avanzados, Miguel de Cervantes 120, Complejo Industrial Chihuahua, 31136 Chihuahua, Chihuahua, México

3Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada (CISECE), Carr. Tijuana-Ensenada 3918, Zona Playitas, 22860 Ensenada, Baja California, México


Resumen. -

Los contaminantes orgánicos son altamente tóxicos y volátiles se acumulan en los tejidos grasos; Debido a su persistencia y movilidad, es posible encontrarlas prácticamente en cualquier parte del planeta, incluso en lugares donde nunca han sido utilizadas. Por esta razón, el monitoreo y la vigilancia en los cuerpos de agua son fundamentales. En la presente investigación, se sintetizaron partículas de titanato de calcio (CaTiO 3 ) utilizando el método de estado sólido. Las partículas se caracterizaron por diversas técnicas fisicoquímicas: difracción de rayos-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopía electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de dispersión de energía (EDE), espectroscopia de reflectancia difusa (ERD), y electroquímica: voltamperometría cíclica (VC), entre otras. Se encontró a través de DRX y Raman que la estructura cristalina es ortorrómbica con el grupo espacial Pbnm. Las partículas de CaTiO 3 sintetizadas tienen un diámetro promedio de ≈ 2 µm; Además, el valor obtenido para la brecha de energía (E g ) fue de 3,41 eV; también presenta un paso de baja energía en un valor de 2.66 eV, que puede corresponder a los estados electrónicos mingap. El electrodo de carbón vítreo modificado con la película de CaTiO 3 mostro una sensibilidad para la determinación de nitrobenceno (NB) en solución acuosa. Por lo tanto, se puede concluir que el desarrollo de partículas de CaTiO 3 es una alternativa viable para ser utilizado como sensor de contaminantes orgánicos en agua.

Palabras clave: Perovskita; CaTiO3; Contaminantes orgánicos; Sensor electroquímico; Solución acuosa

Abstract. -

Organic contaminants are highly toxic and volatile and accumulate in fatty tissues. Due to their persistence and mobility, it is possible to find them practically anywhere on the planet, even where they have never been used. For this reason, monitoring and vigilance in water bodies are essential. We synthesized calcium titanate (CaTiO 3 ) particles using the solid-state method in the present research. Several physicochemical techniques characterized the particles: energy dispersive spectroscopy (EED), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), diffuse reflectance spectroscopy (ERD), and electrochemical: cyclic voltammetry (CV), among others.; It was found via XRD and Raman that the crystalline structure is orthorhombic with space group Pbnm. The synthesized CaTiO 3 particles have an average diameter of ≈ 2 µm. Furthermore, the value obtained for the energy gap (E g ) was 3.41 eV; it also presents a low energy step at a value of 2.66 eV, which may correspond to the mingap electronic states. The glassy carbon electrode modified with the CaTiO 3 film showed a sensitivity for determining nitrobenzene (NB) in aqueous solution. Therefore, it can be concluded that the development of CaTiO 3 particles is a viable alternative to be used as a sensor of organic contaminants in water.

Keywords: Perovskite; CaTiO3; Organic contaminants; Electrochemical sensor; Aqueous solution

1. Introducción

Las actividades agrícolas, industriales y tecnológicas han incrementado significativamente su consumo de agua, como consecuencia se han generado grandes volúmenes de aguas residuales, causando impactos ambientales negativos en los ecosistemas [1-2]. En México, los costos económicos de la degradación del ambiente representaban el 3.7% y por agotamiento el 0.6% del producto interno bruto (PIB) en el 2019 según el INEGI, y el costo de la contaminación del agua alcanzaba el 0.2% del PIB (39,490.00 millones de pesos) [3].

Los contaminantes orgánicos como el nitrobenceno (NB) son altamente tóxicos, su exposición repetida causa graves daños a la salud humana y la alteración del ecosistema [4]. El NB está asociado al manejo de sustancias utilizadas en la vida cotidiana (por ejemplo, tintes [5], productos farmacéuticos y pesticidas[6]) generando descargas en concentraciones variadas desde ng/L a mg/L [7]. Estos compuestos son estables y se caracterizan por transportarse a largas distancias, por ser bioacumulales y biomagnificable en las redes tróficas [8].

Teniendo en cuenta los efectos tóxicos del NB en el medio ambiente, existe una demanda continua para el desarrollo de estrategias de detección y monitoreo altamente sensibles [9]. Se han establecido técnicas analíticas, p. ej., cromatografía líquida y de gases, electroforesis capilar, espectrometría de absorción atómica y espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente [10-12]. Sin embargo, los inconvenientes de estas técnicas son la baja sensibilidad y selectividad, poca estabilidad, costos altos, el uso de instrumentos complicados y el pretratamiento de la muestra, lo que los hace imposibles de detectar en tiempo real e in situ. Un enfoque prometedor en la determinación de analitos es el empleo de quimiosensores [13]. Estos sensores pueden convertir la información química en una señal útil debido a las reacciones que ocurren en el analito, ofreciendo una detección rápida, efectiva, en tiempo real e in situ, proporcionando información tanto cualitativa como cuantitativa [14]. Hay una variedad de materiales que se pueden usar como sensores, p. ej., polímeros, moléculas orgánicas, nanopartículas de óxido de metal y materiales cerámicos [15-17]. Un grupo de materiales cuyo uso ha experimentado últimamente el mayor crecimiento es las perovskitas.

Es un término que se usa comúnmente, aunque el mineral exacto está hecho de calcio, titanio y oxígeno con la fórmula química CaTiO3.[18-19] Es el anfitrión cerámico más versátil, por la gran capacidad de acomodar la mayoría de los elementos del sistema periódico [20]. Por lo que han destacado por ser altamente sensibles, estables en diversas condiciones ambientales y demostraron su uso como sensores para diversos analitos como humedad, temperatura, gases, explosivos, solventes y iones metálicos [21].

2. Antecedentes

Una de las estrategias identificadas para mejorar las perovskitas es la modificación de la estructura electrónica utilizando metales de transición (Ti4+, Ni2+, Co2+, Fe3+, etc.). En muchos casos, esta modificación estructural conduce a una mayor eficiencia de la carga iónica del metal, mejorando las propiedades dieléctricas, magnéticas, eléctricas y espectroscópicas de los materiales sintetizados [22-24]. A continuación, se enlistan ejemplos de las estrategias documentadas en la literatura. Yañez et al. (2020) presentaron un estudio de las mejoras en las propiedades estructurales, ópticas, ferroeléctricas y dieléctricas del BaTiO3 dopado con cantidades diluidas de Fe3+ [25]; Basaleh et al. (2020) reportaron una mejora en las propiedades electrónicas, ópticas y estructurales del fotocatalizador de titanato de bario (BaTiO3) por la adición de Cu2+ controlando el decremento de Eg a partir de la concentración del dopado [26]; Yang et al. (2019) reportaron una mejora en la absorción de luz visible, menor resistencia a la transferencia de carga y un mayor rendimiento fotocatalítico del titanato de calcio (CaTiO3) con el dopado de nanopartículas de Au para la degradación de rodamina b [27].

Igualmente, se pueden identificar trabajos que han permitido el avance del estudio de las perovskitas dopados con metales de transición utilizadas como sensores. Akbari et al. (2019) describieron la preparación de un nuevo sensor modificado con óxido de grafeno-LaMnO3 para la determinación de hidroquinona y catecol mediante la técnica de voltamperometría cíclica, mostraron un excelente desempeño en la determinación simultánea de los contaminantes [28]. Así como el trabajo Park et al. (2020) quienes establecieron un método para el desarrollo de un sensor colorimétrico fácil y portátil basado en celulosa combinándolo con CsPbBr3 para la detección a simple vista de iones de yodo y cloro [29]. Además, el trabajo reportado por Qin et al. (2021) los cuales fabricaron un sensor de película delgada mediante el recubrimiento por rotación utilizando LaCrO3 con estructura de perovskita para detectar contaminantes ambientales, gases de efecto invernadero y humedad relativa [30]. Es evidente en todos los casos mencionados la aplicación de perovskitas tiene un gran potencial en diversas áreas. El decremento significativo de los valores de Eg, así como el mejoramiento de propiedades optoelectrónicas, ópticas y estructurales de los catalizadores de materiales con Ti4+, los convierten en materiales atractivos de estudio.

En el presente trabajo, se sintetizaron partículas de titanato de calcio (CaTiO3) mediante el método de estado sólido. El material sintetizado fue estudiado mediante diversas técnicas fisicoquímicas, investigando sus propiedades mecánicas, microestructurales, optoelectrónicas y electroquímicas. El material sintetizado se utilizó en la determinación en solución acuosa de contaminantes orgánicos: nitrobenceno C6H5NO2.

3. Metodología

3.1 Síntesis de materiales

Todos los productos químicos, se usaron tal como se recibieron sin purificación adicional y se compraron a Sigma-Aldrich® y Spectrum®: Carbonato de calcio (CaCO3, ACS), óxido de titanio (IV) fase rutilo (TiO2, 99.9%), ferrocianuro de potasio (K₃Fe(CN)₆), solución salina con fosfato (PBS a pH 7.0), ácido clorhídrico (HCl, 37%), etanol (C2H5OH, 98%) e nitrobenceno (C6H5NO2). Todas las soluciones se prepararon usando agua calidad MilliQ® (18 MΩ∙cm-1, Millipore®).

La síntesis de las partículas de titanato de calcio (CaTiO3) se realizó por el método de estado sólido. Se mezclaron en proporción estequiométrica CaCO3 y el TiO2 (fase rutilo) en 25 ml de etanol a temperatura ambiente, manteniéndose en agitación magnética constante por ¼ h. La solución resultante se secó a 80 °C durante 24 h en un horno de convección, calcinándose en una mufla a 1300 °C durante 4,0 h (esquema 1). La muestra resultante se molió y almacenó a temperatura ambiente para su uso posterior.

Esquema 1 Síntesis de CaTiO3 por el método de estado sólido. 

3.2. Caracterización fisicoquímica

La fase cristalina se estudió utilizando un difractómetro de rayos-X (Bruker®, D8 Advance) operado a 40 kV y 35 mA, equipado con fuente de radiación Cu Kα en 1.54187 A˚ y con un detector de estado sólido Bruker (LynxEye) de tira de silicio unidimensional (Bruker-AXS) para la recolección de datos, usando una configuración Bragg-Brentano. El intervalo medido de espectro de DRX fue de 15 - 85° de 2θ (Deg.) con un paso de exploración de 0.02˚, y un tiempo de adquisición de 10 s. El software EVA se utilizó para el procesamiento de los difractogramas y la base de datos PDF+4 de la International Centre for Diffraction Data (JCPDS).

La estructura e identificación de la fase cristalina fue corroborado por espectroscopia Raman (Thermo Scientific®, SMART DXR), con una longitud de onda (() de excitación de láser de diodo (( = 780 nm). Los espectros fueron adquiridos desde 50 a 1000 cm-1 y normalizados utilizando la intensidad del pico mayor.

La forma del catalizador sintetizado fue estudiada por MEB empleando un microscopio electrónico (Tescan®, Vega) en modo alta resolución operado a 15 kV. Las imágenes fueron adquiridas a varias magnificaciones desplazándose de forma aleatoria. La composición química elemental fue medida por espectroscopia de energía dispersiva (EED) empleando un detector estado sólido de silicio Quantax (Bruker®, Nano GmbH) acoplado al MEB (Tescan®, Vega). Las propiedades ópticas fueron determinadas usando un espectrofotómetro de UV-VIS (Varian®, Cary 100 conc) acoplada con una esfera de integración. La banda prohibida fue calculada usando la teoría de Kubelka-Munk.

3.3. Caracterización electroquímica

Los experimentos electroquímicos se realizaron en un potenciostato/galvanostato (Biologic, VMP-300). En una celda de tres electrodos: (1) electrodo de referencia de Ag/AgCl, (2) un espiral de platino como contra-electrodo y (3) electrodo de trabajo de carbón vitreo con un área geométrica de 0.33 cm2 aproximadamente.

Para determinar la velocidad a la cual se producen reacciones de transferencia electrónica de los materiales sobre un electrodo, se utilizó la técnica de voltamperometría cíclica (VC). El área se modificó utilizando una tinta catalítica (etanol, nafion®117) con el material sintetizado. En una solución de K2Fe(CN)6 20 mM en HCl a 0.1 M en una atmósfera desaireada con N2, a un intervalo de potencial de -0.70 V a 1.10 V vs. Ag/AgCl, con una velocidad de barrido de 100 mV s-1.

3.4. Determinación electroquímica

Para la determinación de NB se utilizó la técnica de VC. El área del electrodo de carbón vitreo se modificó utilizando una tinta catalítica (CaTiO3, etanol y nafion®117). En un medio PBS (pH = 7,0) en una atmósfera desaireada con N2. Las mediciones se realizaron en un intervalo de potencial de -1.50 V a 1.50 V vs. Ag/AgCl, con una velocidad de barrido de 100 mV s-1.

4. Resultados y discusión

En la Figura 1, se muestra el patrón de difracción de las partículas de CaTiO3 sintetizadas (línea azul). Las posiciones de las intensidades picos coincidieron con la tarjeta JCPDS 00-022-0153 de CaTiO3 ortorrómbico. La fase cristalina se identificó en los valores 2θ (°) de: 23.27, 26.0, 32.9, 33.1, 37.0, 37.2, 39.0, 40.6, 40.9, 42.6, 44.3, 47.5, 49.0, 53.8, 54.7, 59.0, 59.3, 69.1, 69.6 y 79.3 correspondientes a los planos cristalinos de CaTiO3 ortorrómbico (línea roja): (1 0 1), (1 1 1), (2 0 2), (1 2 1), (2 0 1), (1 0 2), (0 3 1), (2 2 0), (2 0 2), (1 3 1), (1 2 2), (0 4 0), (3 2 1), (1 0 3), (3 1 1), (2 4 0), (0 4 2), (2 4 2), (0 0 4) y (1 6 1), respectivamente. Los picos de intensidad en 2θ (°): 27.6 y 36.3 corresponden a la fase rutilo de TiO2 (No. de tarjeta JCPDS 00-21-1276), lol cual es un residuo asociado a una reacción incompleta. El tamaño de cristal promedio calculado por la ecuación de Debye-Scherrer fue de de 28.7±4.0 nm y un porcentaje de cristalinidad de 86.18±2.1%. El resultado indica que la proporción de 1:1 (CaCO3 y TiO2) a 1300 °C generó la formación de CaTiO3 significativamente alta en comparación con otras relaciones estequiométricas reportadas en la literatura, p. ej., Al Kaabi et al (2023) alcanzó un máximo de 60% de formación [31].

Figura 1 Difractograma de los polvos de CaTiO3 indicando los planos cristalinos característicos. 

En la Figura 2, se muestra el espectro Raman de las partículas de CaTiO3 sintetizadas (línea azul). La teoría de grupos indica que se forman 24 modos Raman activos para la simetría C2v ortorrómbica, con un grupo espacial Pbnm y cuatro grupos por celda unitaria (ZB = 4) [32]. Sin embargo, la mayoría de los modos no son detectables debido a su baja polarizabilidad. Se pueden observar nueve modos Raman activos en la estructura cristalina ortorrómbica representados como P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8 y P9 con valores cm-1: 152, 174, 221, 241, 281, 332, 463, 487, 639, respectivamente. Estos modos Raman activos han sido relacionados con las vibraciones de estiramiento, torsión y flexión de los enlaces metal-oxígeno en el cristal [31-32]. Además, se puede observar la presencia de dos picos pertenecientes a los modos activos de TiO2 fase rutilo A1g (612.5 cm-1) y Eg (447.7 cm-1) atribuido al residuo observado en DRX.

Figura 2 Espectro Raman con los modos vibracionales característicos del CaTiO3

En la Figura 3, se exhiben las micrografías de los polvos de CaTiO3, a diferentes escalas (5.19 kx y 20.5 kx, respectivamente). Donde la Figura 3A muestra que las partículas sinterizadas aglomeradas formando partículas de un mayor tamaño. En detalle, las partículas muestras una superficie lisa de forma irregular con un diámetro de Feret ≈ 2 µm, como se muestra en la Figura 3B. Por otro lado, los tamaños promedio de cristal de los polvos de CaTiO3 determinados a partir de DRX oscilaron entre 30 y 50 nm. Esta discrepancia sugiere que las partículas de morfología irregular observadas en las imágenes MEB no serían monocristalinas sino policristalinas [35]. Además, el análisis elemental de los polvos CaTiO3 muestra la presencia solamente de Ti, O y Ca, el resultado indica que las partículas sintetizadas estaban libres de impurezas.

Figura 3 Micrografías MEB de partículas de CaTiO3 a diferentes magnificaciones: A) 5.19 kx, B) 20.5 kx. 

La Figura 4 muestra de forma el cálculo experimental la Eg usando regresión lineal simple por mínimos cuadrados, lo cual permitió extrapolar la intersección con el eje de energía, obteniendo 3.42 eV para las partículas de CaTiO3, también se muestra un paso de baja energía en un valor de 2.88 eV, el cual se ha sugerido en la literatura puede corresponder a los estados electrónicos de la banda prohibida o mingap que fueron reportados por Alzahrani et al. (2016) [36].

Figura 4 Espectro [F(R)]hv 1/2 de micropartículas de CaTiO3 sintetizadas con sistema ortorrómbico. 

La cinética electroquímica de la reacción redox de Fe(CN)6 3-/4- en la película de CaTiO3 se comparó con la del electrodo de carbón vitreo. En la Figura 5, se muestran las curvas de VC donde el potencial para carbón vitreo y la película de CaTiO3 denotan diferencias significativas, lo que sugiere una contribución debido a las condiciones de la superficie de los electrodos. Las corrientes de la película de CaTiO3 decrece con respecto al carbón vitreo descubierto, la diferencia de potencial (ΔE) es de aproximadamente 0.28 V para el electrodo sin modificar, mientras que el aumento del espesor de la película de CaTiO3, aumenta la ΔE, esto indica que la velocidad de transferencia de electrones disminuye, atribuido a sus propiedades de semiconductor.

Figura 5 VC de carbón vítreo y CaTiO3 en presencia de K₃Fe(CN)₆20 mM en HCl 0.1M a 100 mVs¯1

Los resultados preliminares en la determinación electroquímica de NB en solución acuosa se realizaron por VC en una solución de PBS a un pH 70.1M a una velocidad de barrido de 100 mVs-1, utilizando como sensor un electrodo de carbón vítreo modificado con una tinta catalítica (CaTiO3, etanol y nafion®117). En la Figura 6A, se muestran los VC para los electrodos de carbón vítreo y el electrodo modificado con la película de CaTiO3 en presencia de 100 ppm de NB. Se puede observar en el electrodo modificado un aumento en el potencial (-0.75 V) en el sentido catódico ante la presencia de NB, lo cual puede ser atribuido a la reducción irreversible del grupo nitro (-NO2) al derivado de hidroxilamina (-NHOH) [37], mientras que, en el sentido anódico, se muestra un cambio en el potencial 1.2 V por la reacción reversible de -NHOH a -NO. En la Figura 6B, se muestran los VC del electrodo modificado con la tinta catalítica en presencia de diferentes concentraciones de NB (desde una concentración inicial de 0 ppm hasta 300 ppm). Un pequeño cambio en el sentido catódico de la corriente es evidente a medida que incrementa la concentración de NB, como se muestra en el inserto de la Figura 6B y en los resultados de la Tabla 1.

Tabla 1 Resumen de los resultados de la determinación de electroquímica de nitrobenceno. 

Electrodo 0 ppm NB i (mA) 50 ppm NB i (mA) 100 ppm NB i (mA) 200 ppm NB i (mA) 300 ppm NB i (mA)
CV - CaTiO3 -0.0240 -0.255 -0.0262 -0.0265 -0.0266

Figura 6 VC para la determinación de NB: A) carbón vítreo y CaTiO3 en presencia de 100 ppm de NB a una velocidad de barrido de 100 mVs-1 en PBS a un pH 7. y B) CaTiO3 a diferentes concentraciones de NB a una velocidad de barrido de 100 mVs-1 en PBS a un pH 7. 

5. Conclusions

El CaTiO3 se preparó con éxito mediante el método de síntesis de estado sólido. Se estudiaron sus propiedades ópticas, electrónicas y mecánicas. Los polvos se caracterizaron por varias técnicas fisicoquímicas. Los análisis XRD y Raman revelaron que muestra tiene una estructura ortorrómbica con grupo espacial Pbnm, formando clúster partículas sin una microestructura específica. El desempeño como sensor electroquímico sugiere sensibilidad para la detección de NB en solución acuosa. Los resultados son alentadores y prometedores para el uso de perovskitas, donde existen áreas de oportunidad para mejorar los niveles de sensibilidad, el área superficial, el tamaño del cristal y la estructura.

6. Agradecimientos

Al Consejo Nacional de Humanidades Ciencias y Tecnologías por la beca de posgrado No. 906908, y al Tecnológico Nacional de México por el financiamiento para realizar el proyecto No. 17521.23-P.

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Recibido: 16 de Agosto de 2023; Aprobado: 26 de Enero de 2024; Publicado: 07 de Febrero de 2024

*Autor de correspondencia: Balter Trujillo Navarrete, Instituto Tecnológico de Tijuana, Tecnológico Nacional de México, Calzada del Tecnológico 12950, Tomas Aquino, 22414 Tijuana, Baja California, México. E-mail: balter.trujillo@tectijuana.edu.mx. ORCID: 0000-0002-0196-1001.

7. Agradecimiento de autoría

Juan José Hinostroza Mojarro: Conceptualización; Metodología; Borrador original; Revisión y Edición; Visualización. Balter Trujillo Navarrete: Conceptualización; Metodología; Borrador original; Revisión y Edición; Administración de proyecto; Adquisición de fondos; Supervisión. Rosa María Félix Navarro: Metodología; Supervisión. Francisco Paraguay Delgado: Metodología; Análisis de datos. Jassiel R.Rodríguez Barrera: Supervisión; Análisis de datos. Adrián Ochoa Terán: Recursos; Análisis de datos.

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