Servicios Personalizados
Revista
Articulo
Indicadores
- Citado por SciELO
- Accesos
Links relacionados
- Similares en SciELO
Compartir
Journal of the Mexican Chemical Society
versión impresa ISSN 1870-249X
J. Mex. Chem. Soc vol.55 no.2 Ciudad de México abr./jun. 2011
Article
Trace Level Determination of Domoic Acid in Seawater by Offline/online Solidphase Extraction Coupled to HPLCUV
Luz Elena VeraAvila,* Deny Y. MarínPérez and Rosario CovarrubiasHerrera
Facultad de Química, Departamento de Química Analítica, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad Universitaria, Circuito Escolar, México D.F., C.P. 04360, México. *Email: luzelena@unam.mx
Received June 1, 2010.
Accepted September 24, 2010.
Abstract
Domoic acid (DA) is a marine neurotoxin mainly produced by microalgae of the genus Pseudonitzschia and is considered the main responsible for a human intoxication syndrome known as amnesic shellfish poisoning. In this work, a method for the determination of the biotoxin at low ppb or subppb concentration levels in seawater was developed based on a double solidphase extraction (SPE) followed by online transfer and HPLCUV analysis of the whole extract. First, preconcentration of DA from 100mL sample volumes and convenient sample cleanup is achieved by offline SPE on a reversed phase C18 cartridge. Then, the extract is diluted and loaded in a polymeric reversed phase precolumn, which is further online eluted and analyzed. A critical condition for retaining the hydrophilic analyte in the cartridge or the precolumn is the addition of acid and an ion pairing reagent to the loading solution. Recoveries exceeded 90% for all tested seawater samples spiked with DA at 0.51 ng/mL. Good precision (<5%) and a limit of detection of 0.04 ng/mL were obtained with this simple method that only requires the use of conventional instrumentation existing in most analytical laboratories in Mexico.
Keywords: Domoic acid, seawater, solidphase extraction, HPLCUV analysis.
Resumen
El ácido domoico (AD) es una neurotoxina marina producida principalmente por microalgas del género Pseudonitzschia y es considerado como principal responsable del síndrome de intoxicación humana conocido como envenenamiento amnésico por moluscos. En este trabajo se desarrolló un método para la determinación de la biotoxina a niveles de concentración de ppb o subppb en agua de mar. El método está basado en una doble extracción en fase sólida (EFS) seguida por la transferencia en línea y el análisis del extracto completo por CLARUV. Primero, mediante una EFS fuera de línea en cartuchos de fase reversa C18 se logra la preconcentración del AD a partir de 100 mL de muestra y una conveniente eliminación de impurezas. Posteriormente, el extracto se diluye y se carga en una precolumna de fase reversa polímérica, la cual se eluye y analiza en línea. Una condición indispensable para la retención del analito hidrofílico en el cartucho y la precolumna es la adición de ácido y de un agente formador de pares de iones a la solución de carga. Las recuperaciones obtenidas en el análisis de diferentes muestras de agua de mar, fortificadas con AD a concentraciones de 0.51 ng/mL, fueron mayores al 90%. Con este método simple, que solo requiere de instrumentación convencional con la que cuentan la mayoría de los laboratorios analíticos en México, se obtiene una buena precisión (<5%) y un límite de detección de 0.04 ng/mL.
Palabras clave: ácido domoico, agua de mar, extracción en fase sólida, análisis por CLARUV.
DESCARGAR ARTÍCULO EN FORMATO PDF
References
1. Daranas, A. H.; Norte, M.; Fernández, J. J. Toxicon 2001, 39, 11011132. [ Links ]
2. Mos, L. Environmental Toxicology and Pharmacology 2001, 9, 7985. [ Links ]
3. Cortés A. R. Las Mareas Rojas. AGT Ed., México, 1998. [ Links ]
4. http://www.cofepris.gob.mx/wb/cfp/antecedentes_en_mexico, Accessed in December 2009. [ Links ]
5. Lawrence, J. F.; Lau, B. P.; Cleroux, C.; Lewis, D. J. Chromatogr. A 1994, 659, 119126. [ Links ]
6. Busse, L. B.; Venrick, E. L.; Antrobus, R.; Miller, P. E.; Vigilant, V.; Silver, M. W.; Mengelt, C.; Mydlarz, L.; Prezelin, B. B. Harmful Algae 2006, 5, 91101. [ Links ]
7. Trainer, V. L.; Adams, N. G.; Bill, B. D.; Stehr, C. M.; Wekell, J. C.; Moeller, P.; Busman, M.; Woodruff, D. Limnol. Oceanogr. 2000, 45, 18181833. [ Links ]
8. Mafra Jr., L. L.; Léger, C.; Bates, S. S.; Quilliam, M. A. J. Chromatogr. A 2009, 1216, 60036011. [ Links ]
9. Pardo, O.; Yùsa, V.; León, N.; Pastor, A. J. Chromatogr. A 2007, 154, 287294. [ Links ]
10. James, K. J.; Gillman, M.; Lehane, M.; GagoMartinez, A. J. Chromatogr. A 2000, 871, 16. [ Links ]
11. Maroulis, M.; Monemvasios, I.; Vardaka, E.; Rigas, P. J. Chromatogr. B 2008, 876, 245251. [ Links ]
12. Wang, Z.; King, K. L.; Ramsdell, J. S.; Doucette, G. J. J. Chromatogr. A 2007, 1163, 169176. [ Links ]
13. De La Iglesia, P.; Giménez, G.; Diogène, J. J. Chromatogr. A 2008, 1215, 116124. [ Links ]
14. Lawrence, J. F.; Charbonneau, C. F.; Ménard, C.; Quilliam, M. A.; Sim, P.G. J. Chromatogr. 1989, 462, 349356. [ Links ]
15. Walter, J. A.; Leek, D. M.; Falik, M. Can. J. Chem. 1992, 70, 1156 [ Links ]
16. Barceló, D. J. Chromatogr. 1993, 643, 117143. [ Links ]
17. USEPA, Appendix B to part 136: Definition and procedure for the determination of the Method Detection Limit. Revision 1.11, Fed. Regist. 1984c, 49, 43430. [ Links ]