Resumo

MARTINEZ-LARA, Jina Marcela  e  PAEZ MELO, Martha Isabel. DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS. Rev. Int. Contam. Ambient [online]. 2017, vol.33, n.4, pp.559-573. ISSN 0188-4999.  https://doi.org/10.20937/rica.2017.33.04.02.

La metodología QuEChERS fue implementada para la extracción de catorce plaguicidas, diez organoclorados y cuatro organofosforados en muestras de suelo. El análisis se llevó a cabo por cromatografía de gases acoplado a una trampa de iones cuadrupolar en tándem (MS2). La extracción de los plaguicidas por la metodología seleccionada se ve afectada por diferentes factores, por tanto, la optimización del proceso de extracción incluyó el uso de dos diseños experimentales: un diseño ortogonal Taguchi inicial para determinar los factores de mayor influencia y posteriormente, un diseño factorial fraccionado 25-1 para determinar las condiciones óptimas preparativas. Los resultados mostraron que, el pH, el ultrasonido y el uso de adsorbentes de limpieza son factores poco relevantes en el proceso de preparación. Por el contrario, la cantidad de agua en la matriz, la relación muestra:solvente y las cantidades de MgSO4 y NaCl como sales de partición, juegan un rol importante dentro del proceso. El método final consistió en la hidratación del suelo con 5 mL de agua tipo I, utilizando 10 g de muestra, agitación por 1 min, adición de 10 mL de acetonitrilo como solvente extractor, desplazamiento salino con 2 g de MgSO4, 2 g de NaCl y limpieza final del extracto con 100 mg de octadecilsilano (C18), 10 mg de carbón grafitado y 600 mg de MgSO4 (por mL de extracto). Con el método obtenido, los plaguicidas estudiados pueden ser extraídos cuantitativamente de la matriz, con recuperaciones entre 70 y 120 %, coeficientes de variación menores al 10 % y límites de detección entre 4.9 y 21.7 μg/kg.

Palavras-chave : contaminantes; proceso de extracción; análisis químico; cromatografía de gases.

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