Resumo

SANTOS-HERNANDEZ, Ana Susana et al. Atrazine and 2, 4-D Determination in Corn Samples Using Microwave Assisted Extraction and On-line Solid-phase Extraction Coupled to Liquid Chromatography. J. Mex. Chem. Soc [online]. 2018, vol.62, n.2, pp.282-294. ISSN 1870-249X.  https://doi.org/10.29356/jmcs.v62i2.475.

En este estudio, el pretratamiento en línea de la muestra (limpieza y preconcentración del analito) utilizando un sistema de análisis por inyección secuencial acoplado cromatografía de líquidos con detección UV (HPLC/UV) se propuso para la determinación de 2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético) y atrazina en muestras de maíz. Previo al análisis, se desarrolló un procedimiento de extracción asistida por microondas para 2,4-D y atrazina en muestras de maíz utilizando como solvente MeOH:H2O (30:70, v/v) a 50°C durante 20 min. El acoplamiento en línea del sistema SPE-HPLC/UV combinó la extracción en fase sólida utilizando el adsorbente Strata X y como eluente MeOH:H2O (80:20, v/v) a un caudal de 1 mL min-1. Para la separación cromatográfica de los analitos previo a la detección UV se empleó una columna monolítica de tipo C18, la fase móvil fue ACN:Buffer (CH3COOH 10 mM/CH3COONa a pH 4, 20:80, v/v) a un caudal de 2 mL min-1. Se lograron factores de enriquecimiento de hasta 13.4 con un volumen de muestra de 10 mL. El procedimiento desarrollado mostró rangos de respuesta lineal entre 0.07-0.70 mg kg-1 para 2,4-D y atrazina con coeficientes de correlación >0.993. Los LOD fueron de 0.03 y 0.02 mg kg-1 para el 2,4-D y la atrazina, respectivamente con RSD que varió de 4.0 a 7.2% a un nivel de concentración de 0.07 y 0.30 mg kg-1. Las recuperaciones obtenidas por la extracción asistida por microondas de 2,4-D y atrazina en muestras de maíz fueron de 82.6 a 98.2%. El método propuesto mostró recuperaciones aceptables y una precisión razonable para el análisis de herbicidas en muestras de maíz, evitando los inconvenientes en la etapa de pretratamiento de muestra tradicional, que consume mucho tiempo, y por lo tanto se minimiza los riesgos de contaminación y pérdidas de analitos en la muestra.

Palavras-chave : herbicida; maíz; extracción asistida por microondas; sistema en línea SPE-HPLC/UV.

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