3.1 Materiales

El cemento utilizado en el estudio fue el cemento Portland tipo CP ll-F-40, con uso de filler y sin adiciones puzolánicas. La arena utilizada en este estudio fue arena de cuarzo extraída de los ríos. La masa unitaria obtenida de la arena fue de 1,592.16 kg/m³ y la masa específica de 2,427.36 kg/m³. La granulometría de arena, que se muestra en la Figura 1, se obtuvo mediante ensayos según NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}). Como solución química se utilizó silicato de sodio neutro, en estado líquido, compuesto de fórmula Na₂SiO₃, por su alta compatibilidad con matrices cementicias, las cuales se diluyen al 50% en agua desionizada, razón por la cual la relación agua / cemento de esta mezcla es la mitad de las anteriores.

La especie bacteriana utilizada en la solución bacteriana en el programa experimental es Bacillus subtilis AP 91, de la unidad Campinas de EMBRAPA (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária). Los procedimientos de verificación de la curva de crecimiento y preparación están incluidos en el estudio de ^{Pacheco (2020}). Se utilizó como diluyente una solución tampón estéril que contenía 1.06 g/L de fosfato de sodio (dibásico anhidro), 0.36 g/L de fosfato de sodio (monobásico) y 8.17 g/L de cloruro de sodio en agua desionizada fue utililizado como diluyente de la bacteria para la encapsulación y posterior inserción en la mezcla cementicia.

El PE fue suministrado por la empresa Pervale Minerais, con un tamaño de partícula entre 2 y 4 mm, habiendo sido tamizado antes de su uso para adaptarse a este rango de tamaño de partícula. La determinación de la masa unitaria se realizó para el material en su estado natural y para el material impregnado con la solución bacteriana y revestido con cemento, obteniendo valores de 128.43 kg/m³ y 328.52 kg/m³, respectivamente. La determinación de la granulometría de perlita (mostrada en la Figura 2) se realizó según NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}).

Figura 1 Distribución granulométrica de arena. 

Figura 2 Distribución granulométrica de perlita expandida. 

Figura 3 Distribución granulométrica de arcilla expandida. 

El AE utilizado fue el tipo 0500, adquirido a la empresa Global Minérios, con una granulometría entre 2 y 4 mm. Para su caracterización se realizaron las pruebas de determinación de masa unitaria y granulométrica (ver Figura 3), de acuerdo con las normas NBR NM 45 (^{ABNT, 2006}) y NBR NM 248 (^{ABNT, 2003}), respectivamente. La determinación de la masa unitaria se realizó en condiciones naturales y para el material impregnado con la solución bacteriana y revestido con cemento, con valores de 930.39 kg/m³ y 1395.48 kg/m³, respectivamente.

La composición química de la perlita y la arcilla expandidas se muestra en la Tabla 2.

3.2 Métodos

Para los análisis realizados se moldearon un total de 27 probetas cilíndricas (50 x 100 mm) y 9 probetas prismáticas (60 x 60 x 180 mm), según NBR 5738 (^{ABNT, 2015}), respectivamente, y 3 probetas de prueba cilíndrica (8 x 30 mm). Las muestras de forma prismática se reforzaron con una barra de acero CA 60 de 5 mm de diámetro, colocada a 2 cm de la base, para que la muestra no sufriera una rotura frágil. Luego de la deformación, las muestras fueron curadas en cámara con humedad y temperatura controlada, según NBR 5738, hasta la edad de prueba, en 7, 14 y 35 días (^{ABNT, 2015}).

4.1 Resistencia mecánica a la compresión

Los resultados obtenidos para la resistencia a la compresión se muestran en la Figura 4. Se puede observar que la resistencia a la compresión se mantuvo muy similar a lo largo del tiempo, lo que puede deberse al cemento utilizado, que ya presenta alta resistencia en las edades tempranas. La mayor diferencia encontrada está en la mezcla SS, con una diferencia de 4.7 MPa (11,63%) de resistencia, entre 14 y 35 días. La SS puede haber generado en este período C-S-H debido a su activación, ya que no depende de las grietas para actuar (GIANNAROS et al, 2016)

También es importante señalar que hubo una diferencia significativa de fuerza al comparar las diferentes mezclas, observándose que la mezcla BAC.AE adquirió una fuerza mucho mayor que las otras dos mezclas utilizadas, con una diferencia de hasta 12.7 MPa a 35 días. Es posible que ocurra esta diferencia, ya que la unidad de masa de la perlita es menor que la de la arcilla, y ambas se agregaron a las mezclas en tamaños de partícula similares.

Figura 4 Resistencia a la compresión media de las muestras. 

Según un estudio de ^{Schwantes-Cezario et al (2017}), con la traza utilizada en este estudio, la resistencia a la compresión encontrada en las muestras debe tener un valor promedio de 65 MPa, sin embargo, este valor no se alcanzó debido a la inserción de agregado ligero en la mezcla, ya que, según ^{Jonkers (2011}), el uso de este tipo de material reduce la resistencia a la compresión. Sin embargo, este parámetro no se puede utilizar a la hora de evaluar la mezcla SS, ya que no presenta agregados ligeros en su composición, siendo así la razón de la disminución de su resistencia asociada a la posible hidratación incompleta del cemento, debido a la baja proporción agua/cemento en la mezcla.

4.2 Análisis visual superficial

Se destacan algunas manifestaciones verificadas en las mezclas. En la mezcla BAC.PE se notó la formación de productos cicatrizantes en grietas secundarias en la muestra y su deposición superficial, ver Figura 5.

Como se puede destacar, aparentemente, la limitación de las fisuras cicatrizadas resulta de su máxima apertura. En la fisura principal evidenciada en esta muestra, no se notó la formación de productos cicatrizantes. La bibliografía habla de que la curación se limita a fisuras más pequeñas (ZHANG et al., 2016; ^{JIANG et al., 2020}). Se notó en las muestras que el producto cicatrizante se presenta en formato de placa. La bibliografía afirma que esta forma de placa se atribuye a la presencia de calcita, producto esperado en soluciones bacterianas (SCHWANTES-CEZARIO et al., 2018; ^{ALGHAMRI et al., 2016}). En relación a la mezcla que contiene bacterias en AE, se notó la formación de productos dentro de la grieta, como se muestra en la Figura 6.

Figura 5 Autorreparación en la mezcla BAC.PE - Muestra 1. 

Figura 6 Autorreparación en la mezcla BAC.AE - Muestra 2. 

Figura 7 Autocuración en la mezcla BAC.AE - Muestras 3 y 1. 

Figura 8 Autocuración en la mezcla SS: Muestras 1 y 2. 

Hubo cicatrización en varios puntos a lo largo de la fisura, siendo el ancho de fisura completamente sellado más grande de 0.57 mm. Se notó el carácter progresivo de la cicatrización, siendo la hendidura inicial de 0.48 mm con solo 0.17 mm en la edad final, de acuerdo con Zhang et al. (2017). Otra observación que se puede hacer es que la distribución del producto no fue uniforme en la fisura, lo que puede resultar de la disponibilidad de perlita en el sitio para la liberación del producto de regeneración y la consecuente formación de calcita, lo cual está en línea con el estudio realizado por ^{Alghamri et al. (2016}).

En la Figura 7, se muestra la línea BAC.AE con cicatrización de 0.42 mm y 0.49 mm, respectivamente. Se observa que no solo ocurrió la formación de un producto de cicatrización, sino que también se formó en un espesor mayor que la apertura inicial, lo que indica un depósito en la superficie de la muestra. Este tipo de ocurrencia se atribuye a la presencia de calcita, como se mencionó anteriormente. Los autores ^{Rais y Khan (2021}) encuentran un aspecto similar a la cicatrización observada en esta investigación.

Con respecto a la mezcla SS, la Figura 8 muestra una fisura con una apertura inicial de 0.31 mm y una apertura final de 0.09 mm. También es importante señalar que hubo cicatrices en placas puntuales en ambas muestras, visibles al microscopio a partir de los 14 días. Esto se puede atribuir a la existencia de pequeños poros superficiales que permiten la acumulación de agua, creando así un ambiente propicio para la autocicatrización. En la mezcla SS, el espesor máximo de la fisura cicatrizada fue de 0.29 mm, presentado en la muestra 1.

Finalmente, es interesante notar que la cicatrización, en todas las muestras, ocurre principalmente de manera puntual. Este comportamiento probablemente se deba a la dispersión de las cápsulas en la estructura interna de las muestras. En la mezcla SS, pueden haber ocurrido fallas en la dispersión del silicato de sodio, lo cual está en línea con lo señalado por Van ^{Tittelboom y Belie (2013}). Además, se notó que la cicatriz comienza a formarse en la pared de la grieta, avanzando gradualmente al centro, corroborando el estudio de ^{Al-Tabbaa et al. (2019}).

Al comparar con la bibliografía, se ve que Zhang et al. (2017), recuperaron grietas de hasta 0.79 mm a los 28 días de curado, y esta diferencia probablemente se observó porque los autores utilizaron otro material regenerador, específicamente, la bacteria Bacillus cohnii encapsulada en perlita y recubierta con geopolímero. Asimismo, ^{Jiang et al. (2020}), al estudiar la encapsulación de B. cohnii en perlita expandida, lograron sellar grietas de hasta 0.4mm, valor muy cercano a los encontrados en el presente trabajo. ^{Liu et al (2021}) informan una cicatrización de 0.25 mm.

Aún en comparación con la literatura, Van ^{Tittelboom y de Belie (2013}) prueban que no hay linealidad en la curación de fisuras, como se muestra en los resultados. Esto ocurre porque la cicatrización solo ocurre si hay material regenerador disponible, por lo que cuando no hay evidencia de curación, no hay suficiente agente regenerador disponible para que la fisura se cierre. En la Tabla 3 se presenta el resumen de los resultados obtenidos para el espesor máximo cicatrizado en cada muestra de estudio.

Finalmente, podemos ver que la mezcla BAC.AE fue capaz de cicatrizar grietas con espesores significativamente mayores que las otras dos mezclas, ya que la dimensión más grande sellada por ella fue de 0.57 mm, mientras que las mezclas BAC.PE y SS curaron 0.16 mm y 0.29 mm, respectivamente. Dicho esto, se concluye que la mezcla que presentó mayor eficiencia en el análisis visual de fisuras fue la mezcla BAC.AE, por su mayor cantidad de fisuras selladas y por presentar los mayores espesores cicatrizados.

4.3 Microtomografía 3D

La prueba de microtomografía 3D se realizó en el Instituto Tecnológico de Ensayos y Seguridad Funcional (itt Fuse), de Unisinos. La Figura 9 muestra los resultados generados por microtomografía para la mezcla BAC.PE. Se puede notar que el PE utilizado en la mezcla, fácilmente detectable por la coloración amarilla, se distribuye uniformemente por toda la muestra, con solo unas pocas manchas con acumulación de agregado. Esta distribución es favorable una vez que se producen las grietas, ya que es más probable que encuentren y rompan las cápsulas de PE, liberando el agente cicatrizante. Además, presentan vacíos en un porcentaje de 11.45% en proporción al volumen total de la muestra ensayada, valor que es consistente con los resultados de compresión presentados anteriormente, ya que los concretos más porosos tienden a tener menores resistencias (^{YANG; JIANG, 2003}).

Figura 9 Microtomografía de la mezcla BAC.PE. 

Figura 10 Microtomografía de la mezcla BAC.AE. 

Se puede observar, en la Figura 10, que en la mezcla BAC.AE, existe una mala distribución de los AE en la estructura interna de la muestra ensayada, siendo los AE los puntos con diferentes colores dentro de la muestra, lo que puede han afectado la distribución del agente curativo. El porcentaje de vacíos encontrado para esta muestra analizada es de 8.38% en proporción a su volumen, lo que puede estar relacionado con la mayor resistencia a la compresión observada para esta mezcla.

Finalmente, la Figura 11 presenta los resultados de la microtomografía para la mezcla SS, donde es posible observar una adecuada distribución de los constituyentes de la mezcla a lo largo de toda la muestra, situación que, como se señaló anteriormente, es favorable para la cicatrización de la formación de producto en toda la superficie de la muestra de argamasa. El porcentaje de vacíos encontrados en esta muestra es del 2.28% en proporción a su volumen total.

Figura 11 Microtomografía del trazo SS. 

En cuanto a la microtomografía de la mezcla SS, es pertinente destacar que la muestra a la que se refiere no contiene agregados ligeros, por lo que el porcentaje de vacíos verificados se atribuye a fallas en la compactación, la presencia de una zona de transición y los vacíos. entre materiales.

Analizando comparativamente los vacíos de las tres muestras, se puede observar que las dos mezclas que contienen AE y PE tuvieron valores mucho más altos, ya que incluso después de la impregnación con solución bacteriana permaneció la estructura porosa del PE, lo que resultó en la identificación de vacíos. En la mezcla SS, con mayor compacidad, se observó un índice mucho menor. Al respecto, cabe mencionar que no se percibe daño en la incorporación de SS directamente a la matriz.

Como señalan ^{Zhang et al (2021}), existe una influencia en relación con la distribución de cápsulas y huecos en un concreto autorregenerador, ya que dichos puntos influyeron en la distribución del agente promotor autorregenerador. Si bien se reconoce esta influencia, no se percibió una relación entre el porcentaje de vacíos detectados y la cicatrización máxima registrada. Por tanto, es necesario analizar la distribución de los poros capilares y no su cuantificación en términos de volumen total.

Madalena, Taha y Garder (2021) evaluaron los poros del concreto autoregenerador y se dieron cuenta de que, así como se produce la cicatrización en la grieta, los productos pueden formarse en los vacíos presentes en el material. En este sentido, existe la necesidad de analizar la porosidad a lo largo del tiempo, lo que puede mejorar la microestructura del concreto, sin embargo, puede afectar la distribución del producto cicatrizante.