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Journal of the Mexican Chemical Society
versão impressa ISSN 1870-249X
Resumo
CARRILLO-CEDILLO, E. G.; HARO-VAZQUEZ, M. P.; DIAZ TRUJILLO, G. C. e CANIZARES-MACIAS, M. P.. Plackett-Burman Factorial Design for the Optimization of a Spectrophotometric Flow Injection Method for Phenol Determination in Tap and Bottled Water Using 4-Aminoantipyrine. J. Mex. Chem. Soc [online]. 2014, vol.58, n.2, pp.99-105. ISSN 1870-249X.
Se utilizaron diseños factoriales Plackett-Burman y fraccionado 25-2 para evaluar un método espectrofotométrico de inyección en flujo con el objetivo de determinar fenol en agua utilizando 4-aminoantipirina (4-AAP) como reactivo derivatizante. Los diseños establecieron, con la menor cantidad de experimentos, las mejores condiciones para el análisis de fenol fueron: reactores de 80 cm y 180 cm; caudales para NH3 de 1.0 mL min-1; para 4-AAP de 0.35 mL min-1 y para K3[Fe(CN)6] de 0.35 mL min-1; las concentraciones óptimas fueron NH3 0.064 mol L-1, 4-AAP 9.84 × 10-3 mol L-1 y K3[Fe(CN)6] 0.02 mol L-1 con un volumen de inyección de 200 µL. El método una vez optimizado permitió incrementar el intervalo lineal de 0.3 µg mL-1 a 30 µg mL-1 en comparación con otros métodos estándar y de flujo continuo cuyos intervalos lineales son de 0.5 µg mL-1 a 20 µg mL-1 y de 0.5 µg mL-1 a 16 µg mL-1, respectivamente. El límite de detección fue 0.13 µg mL-1 y el coeficiente de regresión 0.9999, con una frecuencia de muestreo de 36 determinaciones por hora y un mínimo consumo de reactivos. Con el método propuesto no fue necesario un paso de destilación para remover sulfatos pero cuando la proporción de sulfato:fenol fue mayor a 83 la señal analítica para fenol incrementó 8%. El hipoclorito interfirió en la cuantificación de fenoles cuando la proporción hipoclorito:fenol fue mayor a 1.
Palavras-chave : Diseño factorial Plackett-Burman; fenol; 4-aminoantipirina; agua; inyección en flujo,espectrofotometría.