Research

 

Evaluación de la estructura y microestructura de óxidos de Ni_xMg_1-xO, obtenidos por co-precipitación

 

G. Martínez-Lozano*, T. Kryshtab*, M. Hesiquio-Garduño** y A. Kryvko***

 

* Departamento de Física, ESFM, Instituto Politécnico Nacional, UPALM, Av. IPNs/n, Edif. 9, 07738, México, D.F. México, e-mail: marloz7@yahoo.com.mx; tkrysh@esfm.ipn.mx

** Departamento de Ingeniería Química Petrolera, ESIQIE, Instituto Politécnico Nacional, UPALM, Av. IPNs/n, Edif 6, 07738 México, D.F. México.

*** Departamento de Sistemas, ESIME, Instituto Politécnico Nacional, UPALM, Av. IPNs/n, Edif. Z-4, 07738, México D.F., México.

 

Received 10 August 2012;
Accepted 28 November 2012

 

Resumen

Los óxidos de Ni_xMg_1-xO, se prepararon mediante tratamiento térmico a temperaturas de 400, 600 y 800°C del precursor tipo hidrotalcita obtenidos por el método de co-precipitación a pH constante. Los óxidos obtenidos, fueron caracterizados mediante difracción de rayos X. Con los resultados obtenidos, se concluye que los óxidos calcinados a temperaturas de 400° C y 600° C son inestables al mantener el efecto de memoria y con tiempo regresan al precursor. La incorporación de Ni al oxido de Mg le proporciona estabilidad a los compuestos al tratarlos térmicamente a 800°C. Para analizar la estructura y microestructura, se usan las reflexiones 111, 200 y 220. Las posiciones de los máximos de los picos de difracción están deslizadas a ángulos grandes de 2θ, con respecto a las posiciones simuladas para MgO y NiO, esto significa la existencia de esfuerzos compresivos o vacancias. Los parámetros de la microestructura (tamaño de dominio coherente y microdeformación) fueron evaluados, hallándose que el tamaño de dominio coherente se encuentra en el rango de 8-10 nm y la presencia de los esfuerzos residuales de microdeformación es posible asociar con la existencia de los defectos extendidos.

Descriptores: Difracción de rayos X; dominio coherente; microdeformación; hidrotalcita.

 

Abstract

Ni_xMg_1-xO oxides were prepared by thermal treatment at temperatures of 400°C, 600°C and 800°C from a hydrotalcite-like precursor obtained by co-precipitation at constant pH. The oxides obtained were characterized by X-ray diffraction methods. From the obtained results we concluded that the oxides calcined at temperatures of 400° C and 600° C are unstable that means that there exists the effect of memory and with a time they return to the precursor. Presence of Ni in Mg oxide provides stability of the compounds thermally treated at 800°C. In order to analyze the structure and microstructure, the reflections 111,200 and 220 were used. The positions of the maxima of the diffraction peaks are shifted with respect to the simulated ones for MgO and NiO. This result reveals that in solid solutions studied compressive strains or vacation are present. The parameters of the microstructure (coherent domain size and microdeformations) were evaluated. The coherent domain size was found to be in the range of 8 - 10 nm and the presence of residual strains of microdeformation can be associated with the existence of extended defects.

Keywords: X-ray diffraction; coherent domain; microdeformations; hydrotalcite.

 

PACS: 81.20.Fw; 61.72.Dd

 

DESCARGAR ARTÍCULO EN FORMATO PDF

 

Referencias

1. M. Müller, and K. Albe, Acta Materialia 55 (2007) 3237.         [ Links ]

2. M.A. Krivoglaz, Theory of X-ray and Thermal Neutron Scattering by Real Crystals (Plenun Press, N.Y. 1969).         [ Links ]

3. A.C. Camacho Rodriguez, C. Assumpção Henriques, and J.L. Fontes Monteiro, Mat. Res. 6 (2003) 563.         [ Links ]

4. Melo, F. and Morlanés, N., Catalysis Today (2008) 133.         [ Links ]

5. Jiayung Zhang, Xiaohui Zhang, Li Zhüo Chen, Energy 35 (2010)3103.         [ Links ]

6. A.L. Mckenzie, C.T. Fishel, R.J. Davis, Journal of Catalysis 138 (1992) 547.         [ Links ]

7. T. Shishido, M. Sukenobu, H. Morioka, M. Kondo, Y. Wang, K. Takaki, and K. Takehira, Applied Catalysis A: General 223 (2001) 35.         [ Links ]

8. G.K. Williamson, and W.H., Hall, Acta Metallurgica 1 (1953) 22.         [ Links ]

9. J.I. Langford, A. Boultif, J.P. Auffrédic, and J. Louüer, Appl. Cryst. 26 (1993) 22.         [ Links ]

10. C. Balacing, A. Abuhasan and P.K. Predecki, Powder Diffraction 6 (1991) 16.         [ Links ]

11. J.I. Langford, R. Delhez, Th. H. de Keiser, and E.J. Mittemeijer, Australian Journal of Physics 41 (1988) 173.         [ Links ]