Cerámicos sol-gel de Sm2O3:Eu3+ obtenidos por el método sol-gel de citrato

García Murillo, A.; Francisco Martínez, L. E.; Carrillo Romo, F. de J.; García Murillo, A.; Francisco Martínez, L. E.; Carrillo Romo, F. de J.

doi:10.31349/revmexfis.69.021001

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Revista mexicana de física

versión impresa ISSN 0035-001X

Rev. mex. fis. vol.69 no.2 México mar./abr. 2023 Epub 05-Nov-2024

https://doi.org/10.31349/revmexfis.69.021001

Ciencias materiales

Cerámicos sol-gel de Sm₂O₃:Eu³⁺ obtenidos por el método sol-gel de citrato

A. García Murillo^a^*

L. E. Francisco Martínez^a

F. de J. Carrillo Romo^a

^{^*} Instituto Politécnico Nacional CIITEC, Cerrada de Cecati s/n, Azcapotzalco, Santa Catarina, CdMx, 02250, México.

Resumen

Polvos cerámicos de Sm₂O₃ dopados y mezclados con europio se obtuvieron a partir de la formación de cloruros de europio y samario a través de la ruta sol-gel de citrato. Este trabajo reporta la influencia de los iones de europio en las propiedades estructurales y luminiscentes de las cerámicas Sm₂O₃:Eu³⁺ (coordenadas CIE) variando el Eu3+ de 10 a 50% mol. Las características químicas, estructurales y morfológicas fueron establecidas por FTIR y XRD, revelando la presencia de bandas vibratorias características Sm-O de estructura cúbica hasta 40 mol% Eu³⁺ y una mezcla de fases de Sm₂O₃ y Eu₂O₃ a partir de 50 mol% Eu³⁺. Se establecieron los valores de las coordenadas CIE y la emisión de color para cerámicas Sm₂O₃:Eu³⁺ (10, 20, 30, 40 y 50% mol), tanto para muestras con una sola fase como para la mezcla de fases.

Palabras clave: Sm₂O₃; Eu₂O₃; sol-gel; cerámicos; luminiscencia

Abstract

Europium doped and mixed with Sm₂O₃ ceramics were obtained from europium and samarium chlorides formation via citrate sol-gel route. This work reports the influence of the europium ions on the structural and luminescent properties of Sm₂O₃:Eu³⁺ ceramics (CIE coordinates) by varying the Eu³⁺ from 10 to 50 mol%. Chemical, structural, and morphological characteristics were established by FTIR and XRD, revealing the presence of characteristics Sm-O vibrational bands of a cubic structure up to 40 mol% Eu³⁺ and a phase mixture of Sm₂O₃ and Eu₂O₃ from 50 mol% Eu³⁺. The CIE coordinates values and color emission were established for Sm₂O₃:Eu³⁺ (10, 20, 30, 40 y 50 mol%) ceramics, for both, samples with a single phase and the one with mixed phases

Keywords: Sm₂O₃; Eu₂O₃; sol-gel; ceramics; luminescence

1 Introducción

En los últimos años los materiales nanométricos que incorporan elementos de tierras raras presentan ventajas debido a las propiedades que exhiben las nanopartículas; promoviendo cambios físicos, químicos, estructurales y ópticos. Entre las aplicaciones que pueden tener las nanopartículas destaca la luminiscencia, pues es una de las áreas más importantes debido a que su uso se relaciona con diodos emisores de luz (LED) ^[¹^], dispositivos de visualización ^[²^], láseres ^[³^], dispositivos foto electrónicos ^[⁴^], biomarcadores, acarreador de fármacos, etc. Estos materiales, a escala nanométrica, posen, entre otros, la capacidad que, al ser excitados por fotones infrarrojos, UV, rayos X, etc. pueden emitir en los intervalos de más baja energía por ejemplo en la región visible ^[⁵^,⁶^]. En la actualidad el óxido de samario ha sido estudiado como ion luminiscente en su valencia III, para aplicaciones en sondas para fluroinmunología ^[⁷^] o en forma de óxido como imanes. En el caso del sistema dopado con iones europio, su interés se centra principalmente en generar el color rojo para su uso en televisores e incluso en fibras ópticas ^[⁸^,⁹^]. Sus aplicaciones se pueden extender haciéndose cada vez más prometedores, como por ejemplo disponer de matrices luminiscentes de Sm 2 O 3 de alta eficiencia luminiscente en determinadas coordenadas cromáticas, al incorporar el ion europio.

De acuerdo con nuestro conocimiento, hasta el momento no se tienen reportes en la literatura sobre la síntesis del sistema Sm2O3 dopado con Eu 3+ empleando la vía sol-gel en medio no acuoso en presencia de ácido cítrico. Este trabajo permitirá conocer cómo se encuentra incorporado este ion en la matriz y cómo influye en las propiedades químicas, estructurales y luminiscentes cuando se emplean distintas concentraciones del ion europio.

2 Síntesis

Los polvos cerámicos de Sm2O3:Eu3+ fueron sintetizados empleando concentraciones de 10, 20, 30, 40 y 50% mol del Eu3+. La síntesis utilizada fue el proceso sol-gel de citrato, empleando como precursores Sm2O3 (Sigma Aldrich, 99.9%), Eu2O3 (Sigma Aldrich, 99.9%), etanol (99.7%, Fermont), ácido clorhídrico (35-38% Fermont) en relaciones molares Sm:EtOH:HCl = 1: 4.5 : 4.5; el C6H8O7⋅H2O (99% J. T. Baker) fue empleado como agente complejante. La síntesis consistió en preparar dos soluciones (A y B). En la solución A se disolvió el ácido cítrico en presencia de etanol. La solución B consistió en mezclar los óxidos de samario y europio en etanol y HCl, manteniéndose en agitación a 80^o C durante 5 min y esto para todas las concentraciones de Eu establecidas. Posteriormente 2.1 mL de la solución A se incorporan a la solución B y se mantiene a la misma temperatura en agitación constante. Finalmente, el sol fue sometido a un secado a 90^o C por 24 h. Con el fin de promover la cristalización, los xerogeles fueron tratados térmicamente a 700 durante 24h obteniéndose los polvos cerámicos de Sm2O3:Eu3+ (10, 20, 30, 40 y 50% mol).

3 Técnicas experimentales

El análisis de los grupos funcionales mediante la técnica de infrarrojo (FTIR) se realizó mediante un equipo Perkin-Elmer modelo Spectrum 65 en el intervalo de 4000 a 400 cm-1 y la técnica de empastillado (KBr). Las características estructurales de los polvos sintetizados fueron estudiadas utilizando un difractómetro Bruker modelo D8 Advance Eco con tubo de Cu (1.5418 Å) y detector de alta velocidad modelo SS160. El intervalo de análisis en 2θ se estableció de 20 a 80 con incrementos de 0.01 y un tiempo de barrido de 0.2 s. Las características morfológicas fueron elucidadas empleando un microscopio Hitachi modelo S-3500N con un voltaje de 5.0 kV. Finalmente, las propiedades luminiscentes se determinaron empleando un fluorometro Hitachi modelo F-7000 que cuenta con una lámpara de xenón de 150 W y un tubo fotomultiplicador R928F.

4 Resultados y discusión

4.1 Análisis infrarrojo mediante FTIR

En la Fig. 1 se presentan los espectrogramas infrarrojos de los polvos cerámicos de Sm2O3 en presencia del ion Eu3+. Las bandas observadas cerca de 3400 cm-1 y 1400 cm-1 corresponden a las vibraciones de estiramiento n(O-H) y deformación d(O-H). En la Fig. 1 también se presentan bandas en la región de 1605-1560 cm-1 relacionadas con las vibraciones de estiramiento de los grupos d(C-O) ^[¹⁰^] asociados con las moléculas de CO2 y que se encuentran adsorbidas en la superficie de las partículas de Sm2O3. Jiang et al. revelaron la presencia de una banda vibracional asociada al enlace Sm-O situada en aproximadamente 788 cm-1^[¹¹^]; así mismo se presentan bandas vibracionales pertenecientes a los modos de d(Sm-O) que se sitúan en 534.8 y 433.5 cm-1^[¹²^-¹⁴^].

Figure 1 Espectrogramas de infrarrojo de polvos cerámicos de Sm2O3:Eu3+.

En los polvos obtenidos para todos los sistemas sintetizados con distintos %mol de Eu3+ se observan las mismas bandas vibracionales del sistema óxido de samario sin que exista alguna influencia sobre éstas debido a las altas concentraciones del ion europio.

4.2 Propiedades estructurales

Los difractogramas correspondientes a los polvos de Sm2O3: Eu3+ (10, 20, 30, 40 y 50% mol) y tratados térmicamente a 700 se presentan en la Fig. 2(a-e). Para todos los sistemas se puede observar la presencia de reflexiones de Bragg que se asocian con la formación de estructuras cúbicas tanto para el óxido de europio (ICSD 98-004-0472) como para el de samario (ICSD 98-002-7741).

Figure 2 Difractogramas de polvos de Sm2O3 con distintos % mol de Eu3+: a) 10, b) 20, c) 30, d) 40 y e) 50.

Los parámetros y el volumen de la celda de la estructura cúbica para el Sm2O3 con 30% mol de Eu3+ se determinó mediante un refinamiento Rietveld. El tamaño de los dominios coherentes resulta de un refinamiento considerando el ancho a la mitad del máximo (FWHM), β, se derivó de los patrones ajustados con funciones pseudo-Voigt de acuerdo con la siguiente relación: β2=IG/(cos2θ). En la última relación, IG es una medida del efecto del tamaño isotrópico: T=(180Kλ)/(πIG) (T= tamaño [Å],λ= longitud de onda [Å] y K= constante de Scherrer =4/3)^[¹⁵^].

Los datos cristalográficos del Sm2O3 son: estructura cristalina: cúbica, grupo espacial: (I 21 3); parámetros de red: a=b=c=10.93 Å; el ángulo entre ejes: α=β=γ=90^o las posiciones de los átomos del óxido de samario en la celda unidad se muestran en la Tabla I.

Tabla I Posiciones de los átomos del Sm2O3 en la celda unidad.

Átomo	Sitio	X	Y	Z
O1	O	0.14100	0.40500	0.40900
O2	O	0.10500	0.35000	0.15000
Sm1	Sm	0.27500	0.00000	0.25000
Sm2	Sm	0.80300	0.00000	0.25000
Sm3	Sm	0.00200	0.00200	0.00200

Los datos cristalográficos del Eu2O3 son: estructura cristalina: cúbica, grupo espacial: (I a-3); parámetros de red: a=b=c=10.859 Å; el ángulo entre ejes: α=β=γ=90^o; las posiciones de los átomos del óxido de europio en la celda unidad se muestran en la Tabla II.

Tabla II Posiciones de los átomos del Eu2O 3 en la celda unidad.

Átomo	Sitio	X	Y	Z
O1	O	0.09830	0.35900	0.12440
Eu1	Eu	0.28241	0.25000	0.15000
Eu2	Eu	0.00000	0.00000	0.00000

Para llevar a cabo el refinamiento del Sm2O3 con 30% mol de Eu3+ se utilizó el software HighScorePlus y el primer paso es la identificación de las fases cristalinas presentes en el material. En los difractogramas mostrados en la Fig. 2(a-d) se identifican únicamente las reflexiones de bragg de la estructura del óxido de samario situadas en los ángulos 28.4, 32.9, 47.3, 56.2 y 58.9^o correspondientes a los planos (222), (004), (044), (226) y (444). Esto indica que para los sistemas que contienen 10, 20, 30 y 40% de Eu3+ no se observan mezcla de fases.

En segundo lugar, se utilizan los modelos iniciales correspondientes a las posiciones atómicas de las dos fases presentes en el sistema que contiene 30% mol de Eu3+. Los parámetros reticulares para las constantes a b y c, así como el volumen de la celda se muestran en la Tabla III, obteniéndose un índice de confianza (GOF=Rexp/Rwp)2=1.913.

Tabla III Datos obtenidos en el refinamiento Rietveld de la muestra Sm2O3:Eu3+.

Fase	Valor del parámetro refinado
	a = 10.873 Å
	a = 10.873 Å
Sm₂O₃	a = 10.873 Å
	V = 1285 Å³
	% Peso 100

En la Fig. 3 se muestra la representación gráfica de la estructura cristalina de la estructura de las nanopartículas Sm2O3: 30% Eu3+, de acuerdo con lo obtenido en la Tabla III y creada con el programa Cortona.

Figure 3 Estructura cristalina refinada de polvos de Sm2O3: 30% mol Eu3+.

Estos valores son congruentes para todos los sistemas que contienen del 10 al 40% mol de Eu3+. En el caso del sistema que contiene 50% mol de europio, se comienza a observar una mezcla de fases asociadas a las estructuras del Sm2O3 y Eu2O3.

En la Fig. 2 e) se presentan además de las reflexiones del Eu2O3, las reflexiones correspondientes a la estructura cúbica del Sm2O3 situadas en los ángulos 28.2, 31.5, 32.7 y 45.4 correspondientes a los planos (222), (132), (004) y (152). Para este sistema de la misma forma que se realizó el refinamiento del Sm2O3: 30 % mol Eu3+.; también fueron refinados los parámetros de la celda obteniéndose para el valor de a=b=c=10.925 Å para el Eu2O3 (I a-3) y de 11.284 Å para la celda de Sm2O3 (I213). Los volúmenes de las celdas obtenidos fueron de 1437.81 Å3 y de 1304.127 Å3. El índice de confianza (GOF=Rexp/Rwp)2 obtenido para este sistema fue de 1.20308. A partir de este porcentaje se obtiene una mezcla de fases formadas por 44.6 % mol de Eu2O3 y 55.4 % mol de Sm2O3, generándose distorsiones en el parámetro de la estructura cuando los porcentajes son mayores al 40% mol. Lo anterior verifica la presencia de dos fases cristalinas de tipo cúbico ^[¹⁶^]. Adicionalmente se determinaron los tamaños de cristalito para cada concentración empleada, utilizando la ecuación de Scherrer (Tabla IV).

Tabla IV Tamaño de cristalito (nm) de polvos cerámicos de Sm2O3: Eu3+ (10, 20, 30, 40 y 50% mol).

	Sm₂O₃:Eu³⁺
% mol Eu³⁺	10	20	30	40	50
Tamaño de cristalito (nm)	21	24	25	17	12

A partir de los resultados calculados del tamaño de cristalito, se observa que todos valores se sitúan alrededor de 20 nm. Para el caso de los sistemas donde los contenidos de europio se incrementan (40 y 50% Eu3+), se tienen los valores de tamaño más pequeño. La ruta de síntesis sol-gel de citrato, permite tener ventajas sobre otras metodologías como es la disminución del tamaño del cristal y la temperatura de reacción (esto debido a que se obtiene hasta 800^o sin la presencia de este agente complejante) provenientes de la homogeneidad de la solución precursora. El tamaño de cristalito se reduce en el sistema de óxido de samario con 50% mol Eu3+. De acuerdo con los resultados obtenidos de difracción de Rayos X, a partir de este porcentaje de europio, se presenta formación de la mezcla de dos fases cúbicas, a saber, de Sm2O3 y Eu2O3. Este fenómeno se puede explicar por la distribución de tamaños durante la cristalización que refleja un balance entre la formación de nuevos cristales (los de Eu2O3) y el crecimiento de los ya existentes. El 50% mol de Eu3+ contenido en los polvos se provoca la generación de cristales muy pequeños, lo que trae como consecuencia que el tamaño promedio del cristal sea pequeño (menor que cuando se tiene solo la fase del Sm2O3), presentándose por otra parte una más amplia distribución de tamaños de partícula ^[¹⁷^].

4.3 Propiedades luminiscentes y coordenadas cromáticas

Espectro de excitación y emisión

En la Fig. 4 se muestran los espectros de excitación obtenidos para los polvos de Eu2O3: Sm3+ (10, 20, 30, 40 y 50% mol) en el intervalo de 200 a 590 nm y monitoreando la banda de 613 nm, debido a que corresponde a la de los niveles de transición 5D0→7F2 característica del Eu3+. Se presentan diferentes picos a 397, 418, 467 y 532 nm, los que se asocian con las transiciones 5L6, 5D3, 5D2 y 5D0 del europio (III).

Figure 4 Espectro de excitación de polvos de Sm2O3 con distintos % mol Eu3+: a) 10, b) 20, c) 30, d) 40 y e) 50.

Adicionalmente en el espectro de excitación de los polvos de Sm2O3 con 30% mol de Eu3+ se presenta una máxima absorción en 501 nm, la cual corresponde a la transición 6H5/2→4G 7/2; junto con esta banda de gran intensidad se pueden observar otras bandas correspondientes al ion Sm (III) situadas en 436, 450, 472, y 532 nm originadas por las transiciones 6H5/2→4G9/2, 6H5/2→4G13/2, 6H5/2→4I11/2, y 6H5/2→4F3/2.

En la Fig. 5 a)-e) se presentan los espectros de emisión de los polvos de Sm2O3: Eu3+ (10, 20, 30, 40 y 50% mol) y registrados en el intervalo de 590 a 700 nm empleando una longitud de onda de excitación de 595 nm.

Figure 5 Espectro de emisión de polvos de Eu2O3 con distintas % mol Sm3+: a) 10, b) 20, c) 30, d) 40 y e) 50.

En las bandas características de emisión presentes en los polvos de óxido de samario Fig. 5 a)-e) se observa una máxima emisión situada en 605 nm, correspondiente a la transición 5D0→7F2, así mismo, también se presenta la emisión característica del ion europio en 655 nm asociada con la transición 5D0→7F3.

El espectro de excitación presenta una banda amplia y de baja intensidad situada en la región de 250 a 330 nm posiblemente del Eu2O3 proveniente de la banda CTB (charge-transfer-band) O2--Eu3+^[¹⁸^]. Dado que la serie lantánida mantienen transiciones f-f de lantánidos trivalentes, estas no son afectadas por el medio que las rodea ^[¹⁹^]. Algunas transiciones son sensibles al medio y se vuelven más intensas: estas son llamadas transiciones hipersensitivas.

La transición dipolo magnético (5D0→7F1) es muy poco sensible al sitio de simetría gracias a su paridad, pero la transición dipolo eléctrico 5D0→7F2 es hipersensitiva y la intensidad puede variar dependiendo del sitio local de simetría. El estado 5D0→7F3 es debida a una transición de dipolos magnéticos independiente del entorno químico que rodea al ion activo ^[¹⁸^,²¹^]. Finalmente, los iones de Eu3+ se encuentran localizados en sitios O2 , dentro de la estructura cristalina cúbica, favoreciendo así la emisión proveniente de la transiciones 5D0→7F2^[²¹^], misma que se debe a las fuerzas del dipolo eléctrico.

Coordenadas cromáticas

Con el fin de establecer el color para cada uno de los sistemas sintetizados de Sm2O3 empleando distintos %mol de Eu3+, las coordenadas cromáticas fueron determinadas de acuerdo con los parámetros CIE (Commission International de l’Eclairage, 1931) (Fig. 6).

Figure 6 Coordenadas CIE de polvos cerámicos de Xerogel de Sm2O3:Eu3+.

Considerando las bandas de emisión características del ion europio, mismas que están situadas en 605 y 655 nm y que corresponden a las transiciones 5D0→7F2 y 5D0→7F3, respectivamente, estas coordenadas son características de la emisión roja del ion Eu3+.

En la Tabla V, se presentan los valores de acuerdo con la concentración empleada, estableciéndose que no existe un cambio significativo con respecto al % mol del ion Eu3+. Los datos mostrados en la Tabla II se asocian con una coloración rojo-naranja.

Tabla V Coordenadas colorimétricas para CIE-2015 de polvos cerámicos de Xerogel en Sm2O3:Eu3+.

Sm₂O₃:	X	Y
Eu³⁺%mol
10	0.6285	0.3710
20	0.6322	0.3674
30	0.6337	0.3659
40	0.6309	0.3686
50	0.6321	0.3675

5 Conclusión

Se sintetizaron polvos cerámicos de Sm2O3 con distintas concentraciones molares de Eu3+ a partir del método sol-gel de citrato. Todos los sistemas están conformados por partículas que se constituyen de cristalitos del orden de 20 nm. Los polvos de Sm2O3 dopados con Eu3+ desde 10 hasta 40% mol y tratados térmicamente a 700 cristalizan en la fase cúbica observándose únicamente el Sm2O3. El sistema que Sm2O3 con 50% mol Eu3+ se constituye de una mezcla de fases cúbicas formadas por 44.6 % mol de Eu2O 3 y 55.4 % mol de Sm2O3, la celda fue refinada mediante el método de Rietveld, obteniéndose un índice de confianza de 1.20308. Las bandas de emisión correspondientes a las transiciones 5D0→7F2 y 5D0→7F3 características del ion Eu3+ permiten establecer las coordenadas cromáticas aproximadamente iguales en todos los sistemas estudiados (X =0.63, Y =0.37), no importando si hay una mezcla de fases (50% mol Eu3+). Estos resultados muestran sistemas prometedores para ser empleados en dispositivos ópticos.

Agradecimientos

Los autores agradecen el apoyo otorgado para la realización de este trabajo a través de los proyectos SIP 20211265 and 20211548 y al proyecto Conacyt A1-S-28234. Luis Enrique Francisco Martínez agradece la beca de maestría otorgada por el Conacyt. Los autores agradecen el apoyo otorgado por el Laboratorio de Caracterización de Materiales (CREA) del CIITEC-IPN Azc.

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How to Cite. A. García Murillo, L. E. Francisco Martínez, and F. de J. Carrillo Romo, “Cerámicos sol-gel de Sm2O3:Eu3+ obtenidos por el método sol-gel de citrato”, Rev. Mex. Fís., vol. 69, no. 2 Mar-Apr, pp. 021001 1-, Mar. 2023.

Recibido: 11 de Abril de 2022; Aprobado: 18 de Julio de 2022

^* e-mail: angarciam@ipn.mx

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