Objetivos

El principal objetivo del presente trabajo fue definir una combinación de temperatura, tiempo de cocción y cargas de reactivo que proporcione el mayor rendimiento y calidad de la pulpa generada a partir de astilla industrial de Pinus pseudostrobus L., utilizando ocho combinaciones.

Material base y clasificación

La astilla residual de la madera de pino (Pinus pseudostrobus L.) se obtuvo de la empresa SCRIBE planta Morelia. La astilla residual se tamizó en una zaranda para obtener longitudes de 25 mm a 35 mm y espesores de 3 mm a 7 mm de acuerdo con lo establecido por ^{Sanjuán (1997)}.

Cocción de fibras y análisis del licor

Las cocciones de las fibras se realizaron en un digestor tipo bath rotatorio. Se utilizaron cargas de 200 g de astilla húmeda, con una sulfidez de 20% y un álcali activo (Na₂O) de 96 g/L - 100 g/L a una relación de baño de 4:1. El proceso inicial de cocción se realizó a una presión de 245 kPa (2.5 kg/cm²), temperatura de 140 ºC, por un período de 20 minutos, para lograr la penetración del licor. Al finalizar, el tiempo, la temperatura y carga de álcali se modificaron de acuerdo con los parámetros establecidos en las normas señaladas en la tabla 1. Posteriormente se enfriaron las fibras a temperatura ambiente para evitar un sobrecalentamiento (^{Sanjuán, 1993}).

El licor de cocción se analizó con el método de potenciómetro (^{Sanjuán, 1993}). Los cálculos respectivos se indican como Na₂O en g/L (^{Libby, 1980}).

Preparación de la pulpa

El lavado de la pulpa Kraft se realizó con un tamiz de metal con una abertura de 2.0 mm; se vertió abundante agua corriente, hasta la eliminación de casi la totalidad del licor residual. La pulpa se desintregó en un pulper de laboratorio, a una velocidad de 282.744 rad/s (2700 rpm), durante de un minuto, se evitó el destrozo de las fibras. La depuración se realizó en un depurador de laboratorio de forma cilíndrica y provisto de un agitador para la disolución de la pulpa en el agua. La homogeneización de la pulpa se realizó a 26.18 rad/s (250 rpm). Los rechazos, fueron secados en estufa y cuantificados gravimétricamente.

Análisis de pulpa Kraft

La pulpa celulósica se analizó según lo establecido en las normas presentadas en la tabla 1.

Diseño experimental

Los resultados obtenidos fueron analizados bajo un diseño experimental factorial 2³, siendo el factor A: temperatura máxima (165 °C y 175 °C), factor B: tiempo de cocción (40 min y 80 min) y factor C: carga de reactivos (18% y 22%); cada tratamiento constó de una repetición (Tabla 2). Para comparar los tratamientos, se realizaron análisis de varianza (ANOVA) con un nivel de confianza de 95% (^{Montgomery, 1991}). Se utilizó un método factorial similar para determinar las influencias significativas de las variables (^{Escoto, Murillo, Rodríguez, Hernández y Rivera, 2015}). Los análisis estadísticos se realizaron con el programa Statgraphics versión 4 plus.

Adicionalmente se realizaron gráficas de Pareto para determinar el valor exacto de los factores temperatura, tiempo y carga de álcali que magnifican o minimizan las variables respuesta.

Efecto de las variables tiempo, temperatura y carga

El rendimiento de la pulpa estuvo en relación con la combinación de los factores carga y tiempo. El factor tiempo tuvo un efecto en forma individual presentando en el tratamiento 2 el rendimiento con el valor más alto (Fig. 1a).

El número de kappa estuvo influenciado por los tres factores. El factor carga presentó mayor influencia sobre esta variable, el menor número de kappa se presentó en el tratamiento 2 (Fig. 1b).

Los rechazos estuvieron influenciados por la carga, seguidos por la combinación de la temperatura y el tiempo; el valor más abajo se presentó en el tratamiento 1 (Fig. 1c).

En la respuesta álcali residual, la temperatura, seguida del tiempo fueron los factores de mayor influencia; el tratamiento 3 presentó el menor valor (Fig. 1d). Esto se debe a que a mayor tiempo exposición de la astilla de madera de Pinus pseudostrobus L., la temperatura se mantendrá por mayor tiempo, teniendo como consecuencia un mayor consumo de álcali.

Figura 1 Gráficas de barras de las variables de pulpa de Pinus pseudostrobus L. 

Superficie de respuesta

La superficie de respuesta para la variable rendimiento muestra que el factor temperatura a 167 °C y el tiempo de 50 minutos generarán un porcentaje de rendimiento de 46% (Fig. 2a y 2b). Sin embargo, la reducción en los números de kappa depende de emplear una temperatura de 170 °C y tiempos menores, de 30 minutos (Fig. 2c y 2d). Esta minimización del número de kappa proporcionará una mayor deslignificación de la pulpa celulósica.

Figura 2 Superficie de respuesta con respecto al rendimiento (2a 165 °C y 2b 175 °C) y número de kappa (2c 165 °C y 2d 175 °C). 

En las figuras 3a y 3b se observa que los porcentajes de rechazo tienden a ser menores cuando se utiliza una temperatura de 160 °C y un tiempo menor a 25 minutos. La superficie de álcali residual indica que para disminuir los valores, la temperatura debe de ser 170 °C con un tiempo de 55 minutos a una carga de 20% (Fig. 3c y 3d).

Figura 3 Superficie de respuesta con respecto a los rechazos (3a 165 °C y 3d 175 °C) y álcali residual (3c 165 °C y 3d 175 °C) de pulpa de P. pseudostrobus L. [temperatura (°C), tiempo (min), carga (%), álcali residual (%)]. 

Maximización y minimización de las variables de calidad

La maximización del rendimiento se tuvo a una temperatura de 161 °C, tiempo de 40 minutos y carga de 23% (Tabla 6). El rendimiento es mayor al encontrado por ^{Díaz-Vaz, Ananias, Valenzuela, Torres y Rodríguez (2012)} en la pulpa Kraft de astillas de Pinus radiata III (44% a 50.6%).

Por otra parte, la minimización del número de kappa se logró a una temperatura de 166 °C, cargas de 19% y 26 minutos de tiempo de cocción (Tabla 5), elevando el grado de deslignificación y favoreciendo el decremento del uso de reactivos para un posterior blanqueo de la pulpa celulósica.

En la tabla 6 se muestra que el mayor rendimiento fue de 54% con un número de kappa de 11.28. ^{Rigatto, Dedecek y Matos (2004)}, en un trabajo acerca de la influencia de los atributos sobre la calidad de la madera de Pinus taeda para la producción de celulosa Kraft presentaron rendimientos de 48.56% a 50.69% y números de kappa de 30.85 a 31.47, siendo estos últimos mayores los obtenidos en este trabajo.

La minimización de la variable de respuesta rechazos se presenta con tiempos de cocción de 26 minutos, temperatura de 162 °C y carga de 19%. Para el álcali residual (Tabla 6) hay una similitud en la carga con 19.5% y temperatura de 169 °C, pero con el doble del tiempo de cocción (60 minutos).