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Introducción
En los últimos años se han reconocido potenciales ventajas económicas, ambientales y de implementación en la separación de mezcla de gases (SMG) utilizando la tecnología de membrana debido a que es un proceso de régimen semiestacionario; el cual no requiere aditivos ni tratamientos secundarios, en comparación con otras tecnologías de SMG (por ejemplo absorción con aminas y destilación criogénica).
Entre los diversos mecanismos de separación descritos para las membranas, se encuentra el tamizado molecular. Dicho mecanismo se halla favorecido en los materiales microporosos (hasta 2nm).
La alta regularidad en forma y tamaño que exhiben los nanoporos en estructuras cristalinas de enrejados tipo imidazol (Zeolite Imidazol Frameworks, ZIF´s por sus siglas en inglés), así como la estabilidad química y térmica que presentan estos materiales, los hace muy atractivos para ser implementados en tecnología de membrana, y potencialmente útiles para la separación de mezclas de gases y vapores.
En especial el ZIF-8 es prototipo de este tipo de enrejados en donde cuatro anillos del ligante 2-metilimidazol (MeIm) se coordinan a un átomo tetraédrico de zinc formando un enrejado poroso con estructura tipo sodalita (SOD) en la cual hay grandes cavidades (11.6 Å) y pequeñas aperturas de poro (3.4 Å). [4]
La fase activa de la membrana esta conformada por ZIF´s y es donde recae la eficiencia en la SMG. La fase inactiva es un soporte de g-Al2O3.
Metodología experimental
Los reactivos utilizados para la obtención del ZIFs son los siguientes: metanol (CH3OH>99% Fermont), 2-metilimidazol (C4H6N2 > 99% Aldrich), formiato de sodio (HCOO-Na > 99% Reasol), cloruro de cinc (ZnCl2 > 99% Fermont) y cloruro de cobalto (CoCl2>99% Baker).
Síntesis de los soportes de g-Al2O3.- Se hicieron pastillas de g-Al2O3 (fase inactiva) y se colocaron en una estufa a 200°C durante 2h. Sobre la superficie de ellas se goteó una disolución metanólica de 2-metilimidazol (MeIm) a 0.4 M, para promover centros de anclaje Al-N. Con esta activación, la síntesis de la fase activa de la membrana se lleva a cabo vía solvotermal.
Síntesis de la películas de ZIF sobre los soportes de g-Al2O3.- Se prepararon disoluciones precursoras de ZIF-8: ZnCl2 y MeIm en concentraciones equimolares. Para el caso del ZIF-8 mix (Zn y Co), se preparó adicionalmente una disolución de CoCl2. Se vertieron las disoluciones en autoclaves de teflón, sobre los soportes de ã-Al2O3. El crecimiento de los cristales de ZIF´s se dio luego de 4 h a 120ºC. Una vez concluido el tiempo de síntesis, la membrana asimétrica se saca de la autoclave, se lava con metanol y se deja secar a temperatura de cuarto.
Resultados y análisis
Se obtuvieron dos membranas asimétricas que como soporte tienen una fase mesoporosa de g-Al2O3 y como fase activa tienen un compuesto ZIF.
Para el caso de la primera membrana, sólo se usó el metal Zinc y su abreviación es: ZIF-8 (Zn) y en el caso de la segunda membrana, se usó una combinación de dos metales: Zn - Co y se abrevió ZIF-mix (Zn-Co).
La caracterización preliminar que se hizo por DRX indicando que las fases de ZIF que cristalizaron en la superficie de la g-Al2O3 y el patrón corresponde a la estructura del compuesto reportado de ZIF-8 microcristalino, Figura 1. [4]
En la Figura 2 se observa una micrografía de barrido (SEM), de la película de ZIF-mix (Zn-Co) en una fase continua, y homogénea.
La Tabla 1 resume el análisis de espectroscopia de energía dispersiva (EDS) en el que se muestra la relación de metales que se ha obtenido en la fase activa de la membrana.
Conclusiones
Se logró el crecimiento de una fase cristalina de enrejados tipo zeolita sobre soportes de alúmina mesoporosa.
Se promueve un crecimiento uniforme del ZIF-8 (Zn) y ZIF-mixto (Zn-Co) en forma de membrana sobre el soporte de g-alúmina.
Se logró la incorporación de dos metales en la misma estructura cristalina del ZIF-8 y con ello se obtuvo ZIF mix (Zn-Co) como fase activa de la membrana asimétrica potencialmente útil en la separación de mezclas de gases.
Se concluye que el ZIF-mix es isoestructural al ZIF-8 de acuerdo a los resultados obtenidos de difracción de rayos x.
El estudio de la selectividad de ambas membranas asimétricas frente a distintos gases permitirá evaluar la modificación de superficie que la mezcla de metales induce en el enrejado poroso.
